สู่โลกใหม่. : โพรบแช่แข็งการพัฒนาโพรบ "UltraCOOL" & "SuperCOOL"
ในปี 2013 บริษัท JEOL RESONANCE Ltd. (ได้ควบรวมกิจการกับ JEOL Ltd. ในปี 2022) ได้เปิดตัวระบบหัววัด NMR แบบไครโอเจนิก "UltraCOOL" และ "SuperCOOL" โดยให้ความไวที่เหนือกว่าหัววัดอุณหภูมิห้องแบบทั่วไปมาก พร้อมทั้งใช้งานง่ายกว่าหัววัดแบบทำความเย็น เช่น การเปลี่ยนหัววัดขณะทำความเย็น และความสามารถในการวัดอุณหภูมิที่ปรับเปลี่ยนได้ ทำให้ผลิตภัณฑ์ได้รับการตอบรับในเชิงบวกเป็นอย่างมาก อย่างไรก็ตาม มีเรื่องราวที่น่าตื่นเต้นมากมายอยู่เบื้องหลังการถือกำเนิดของผลิตภัณฑ์เหล่านี้
หัววัด UltraCOOL
โพรบ SuperCOOL
ประวัติการปรับปรุงความไว
ประวัติของ NMR คือประวัติของการปรับปรุงความไว
การใช้ความถี่วิทยุพลังงานต่ำเท่านั้น NMR มีความไวต่ำมากเมื่อเปรียบเทียบกับเทคนิคทางสเปกโตรสโกปีอื่นๆ อย่างไรก็ตาม เนื่องจาก NMR นำเสนอข้อมูลที่ยอดเยี่ยมเกี่ยวกับโครงสร้างโมเลกุล มันจึงกลายเป็นวิธีทางเลือกสำหรับการวิเคราะห์โครงสร้างของสารประกอบอินทรีย์อย่างรวดเร็ว ดังนั้น นับตั้งแต่ NMR เชิงพาณิชย์ครั้งแรกในปี 1950 ตลาดต้องการความไวที่สูงขึ้นเสมอ
ดังนั้นจึงน่าแปลกใจที่โพรบทำงานที่อุณหภูมิต่ำมาก ซึ่งปรับปรุงความไวขึ้นสองถึงห้าเท่าได้ปรากฏขึ้น
สัญญาณอ่อนซึ่งอยู่ต่ำกว่าระดับของสัญญาณรบกวนจากความร้อน แสดงให้เห็นอย่างชัดเจน และเวลาที่จำเป็นสำหรับการวัดลดลงเหลือหนึ่งในสี่เหลือหนึ่งใน-25
ในปี 2001 Katsuo Asakura ผู้ใช้ NMR ในสมัยที่ยังเป็นนักศึกษา (ปัจจุบันเป็นผู้ช่วยผู้จัดการ ฝ่ายการตลาดโซลูชัน JEOL RESONANCE) ได้เข้าร่วม JEOL Ltd. ซึ่งเป็นบริษัทแม่ของ JEOL RESONANCE Ltd. (ควบรวมกิจการกับ JEOL Ltd. ในปี 2022) ในปีเดียวกันนี้เองที่คู่แข่งของ JEOL ได้นำหัววัดอุณหภูมิต่ำตัวแรกออกสู่ตลาด
เพื่อพิสูจน์ว่าคู่ควรกับความไว้วางใจของผู้ใช้
10 ปีต่อมา เมื่อได้เป็นผู้จัดการโครงการพัฒนาหัววัดไครโอเจนิก ภารกิจของอาซากุระคือการพัฒนาหัววัดชนิดใหม่ XNUMX ชนิด:
หนึ่งที่จะทำงานที่ −250 ℃สำหรับ 800 MHz
หนึ่งที่จะทำงานที่ −200 ℃
งานแรกเต็มไปด้วยความท้าทายและความยากลำบาก
ในขณะที่อาซาคุระได้รับจดหมายแต่งตั้ง บริษัทได้หารือเกี่ยวกับการจัดหาโพรบไครโอเจนิกส์เครื่องแรกอยู่แล้ว
บริษัทได้ติดตั้งระบบ NMR 800MHz ด้วยความเข้าใจว่าโพรบไครโอเจนิกส์ ซึ่งสามารถบรรลุความไวตามที่ต้องการ ควรจัดส่งภายในวันที่ตกลงกันไว้
“เมื่อลูกค้าไว้วางใจเราและเลือกเราในการแข่งขันกับคู่แข่ง เราก็ไม่สามารถผิดสัญญาได้ ลงมือทำเลย ฉันบอกกับตัวเอง”
แน่นอนว่ามีสัญญาณเชิงบวกอยู่แล้ว ในช่วงเวลาแห่งความเข้าใจ ทีมเทคนิคได้ประสบความสำเร็จในการทดลองพื้นฐานที่ความเร็ว 600MHz จากผลการทดลอง ลูกค้าตระหนักถึงความน่าจะเป็นของความสำเร็จที่ 800MHz อย่างไรก็ตาม ที่ 800 MHz คอยล์และตัวตรวจจับต้องมีการออกแบบที่แตกต่างกันมาก
และการทำงานหนักหลายวันก็เริ่มขึ้น Asakura กระตุ้นทีมเทคนิคที่ตอบสนองได้ดี ดังนั้นการพัฒนาจึงรวบรวมโมเมนตัมอย่างรวดเร็ว วันหยุดประจำชาติและฤดูร้อนมาและไปโดยไม่มีใครสังเกตเห็น
ก่อนถึงวันครบกำหนดสัญญาเพียงไม่นาน ความพยายามของทีมพัฒนาก็ได้ผลสำเร็จ โพรบไครโอเจนิกตัวแรกของ JEOL RESONANCE Ltd. (ซึ่งควบรวมกิจการกับ JEOL Ltd. ในปี 2022) ซึ่งก็คือ "โพรบ UltraCOOL" ได้รับการส่งมอบและติดตั้งให้กับลูกค้าแล้ว
ขณะที่หน่วยทำความเย็นส่งเสียงฟี้อย่างต่ำ ตัวอย่างถูกโหลดเข้าไปในโพรบเป็นครั้งแรก
ผลที่ได้คือส่าย; ความไวมาตรฐานของ 13C มากกว่า 3600:1 สิ่งนี้ทำให้การทดลองที่ไม่เหมาะสม (การสังเกตพันธะคาร์บอน-คาร์บอนโดยตรง) ทำได้โดยใช้ตัวอย่างยาเพียง 10 มก. (น้ำหนักโมเลกุล 480) ในเวลาเพียง 43 ชั่วโมง
การวัดแบบเดียวกันกับหัววัดอุณหภูมิห้องแบบธรรมดาจะใช้เวลา 45 วัน นานกว่าประมาณ 25 เท่า
อาซากุระและทีมของเขาโล่งใจมากกลับไปที่แผนกวิจัยและพัฒนา พวกเขายังมีงานต้องทำอีกมาก
15 มก. AM-2201 Benzinidazole พร้อม (FUBIMINA,1) ใน CDCl3 13C
2D-INADEQUATE, 256 scans, 800MHz UltraCOOL Probe ข้อมูลนี้มาจาก Dr. Goda (NIHS) ด้วยความกรุณา
โพรบ UltraCOOL สำหรับ 800MHz
ความพ่ายแพ้ทั้งหมด
วันหนึ่ง มีข้อความสอบถามเรื่อง “หัววัด UltraCOOL” มาถึงอาซากุระ
ในขณะที่โพรบ SuperCOOL ที่ 600MHz กำลังจะเปิดตัว เขาถูกขอให้มีส่วนร่วมในการสาธิตการแข่งขัน หัววัด UltraCOOL ที่ 600MHz มีวางจำหน่ายแล้วในรูปแบบผลิตภัณฑ์ แม้กระทั่งในระหว่างการพัฒนารุ่น 800MHz ผลงานออกมาดีและมั่นใจในราคา อาซาคุระยินดีที่จะตกลง อย่างไรก็ตาม ผลที่ได้กลับทรยศต่อความคาดหวังของพวกเขาโดยสิ้นเชิง
“เป็นความพ่ายแพ้โดยสิ้นเชิง ฉันเชื่อว่าประสิทธิภาพของเราไม่ได้ด้อยกว่าเลย แต่ปรากฏว่าหัววัดของพวกเขามีความไวมากกว่าหัววัดอุณหภูมิห้องถึง 5 เท่า ในขณะที่ของเรามีความไวเพียง XNUMX เท่า ฉันจึงถามถึงการให้เราพยายามต่อไป แม้ว่าความแตกต่างจะมากก็ตาม”
อย่างไรก็ตาม ความพ่ายแพ้ครั้งนี้ทำให้เกิดจิตวิญญาณการต่อสู้ของทีม
จากผลการพัฒนาอย่างต่อเนื่องในวันและคืนที่ผ่านมา โดยการปรับปรุงและปรับแต่งแต่ละส่วนอย่างรอบคอบ ทำให้พวกเขาประสบความสำเร็จในการปรับปรุงประสิทธิภาพให้เท่าเทียมและเกินกว่าประสิทธิภาพของคู่แข่งภายในหนึ่งเดือน
“มันใช้เวลาวัดเพียงหนึ่งในร้อยเท่านั้น โลกที่แตกต่าง”
อาซาคุระพูดพร้อมกับหรี่ตาลง
สร้างความแตกต่าง
ตัวยกโพรบ
การพัฒนาโพรบยังคงดำเนินต่อไปแม้จะพ่ายแพ้ครั้งนั้น และอาซาคุระก็ไปเยี่ยมผู้ใช้อีกครั้งในเวลาต่อมา วันนั้นเขาได้เสนอตัวเลือกที่แปลกใหม่และน่าสนใจสำหรับโพรบ UltraCOOL
"Probe Lifter" ช่วยให้การยึดและถอดหัววัดออกจากแม่เหล็กเป็นเรื่องง่าย แม้แต่โดยผู้ใช้เองก็ทำได้
โดยธรรมชาติแล้ว หัววัดอุณหภูมิต่ำนั้นมีน้ำหนักมาก และยิ่งกว่านั้นเมื่อพิจารณาถึงท่อระบายความร้อนที่ต่ออยู่ อย่างไรก็ตาม ผู้ใช้จำนวนมากยังคงต้องทำการสังเกต X-nucleus ดังนั้นจึงจำเป็นต้องมีการแลกเปลี่ยนโพรบ เช่น แลกเปลี่ยนโพรบคู่ CH สำหรับปรับค่าได้, HX ฯลฯ
การใช้ตัวยกหัววัดทำให้สามารถถอดหัววัดออกได้ในขณะที่ยังเชื่อมต่อกับท่อยางทำความเย็น แม้ว่าจะยังคงอยู่ในอุณหภูมิต่ำมาก และเปลี่ยนด้วยหัววัดอื่น
โดยปกติจะใช้เวลาหนึ่งวันเต็มในการลดอุณหภูมิของโพรบแช่แข็งให้เท่ากับอุณหภูมิในการทำงาน อย่างไรก็ตาม หากมีเครื่องทำความเย็นแบบทำความเย็นสองเครื่อง โพรบสองตัวสามารถทำให้เย็นลงได้พร้อมกัน ดังนั้นผู้ใช้สามารถแลกเปลี่ยนโพรบและไปยังการวัดถัดไปโดยไม่เสียเวลา
สำหรับผลิตภัณฑ์ของคู่แข่งนั้น การเปลี่ยนหัววัดอุณหภูมิต่ำนั้นทำได้ยาก และโดยปกติแล้วการถอดหัววัดนั้นทำได้โดยวิศวกรของผู้ผลิตเท่านั้น
นอกจากนี้ เนื่องจากจะต้องทำให้โพรบเย็นลงหลังจากติดตั้งเข้ากับแม่เหล็ก เครื่องมือจึงไม่สามารถใช้งานได้ในขณะนั้น นั่นคือสิ่งที่อาซาคุระรู้
“เนื่องจากเราอยู่ข้างหลัง ฉันจึงอยากสร้างความแตกต่างในเชิงบวก ซึ่งทุกคนต่างก็คิดถึงสิ่งนี้เมื่ออยู่ในเซสชันระดมความคิด ผู้ใช้รู้สึกพึงพอใจมากกับเครื่องมือ 'Probe Lifter'”
และยังมีความแตกต่างอีกมากมาย JEOL RESONANCE Ltd. (ควบรวมกิจการกับ JEOL Ltd. ในปี 2022) โดดเด่นด้านการควบคุมอุณหภูมิของตัวอย่างมาโดยตลอด และหัววัด UltraCOOL ช่วยให้ควบคุมได้อย่างแม่นยำในช่วง －40℃ ถึง +150℃ แม้ว่าจะเป็นหัววัดแบบไครโอเจนิกก็ตาม ซึ่งเป็นคุณสมบัติเชิงบวกอย่างมาก โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับการสังเกตพอลิเมอร์ เป็นต้น
มุ่งสู่ตลาดใหม่
ในปี 2013 ทีมงานได้เปิดตัวระบบหัววัดอุณหภูมิต่ำ "SuperCOOL" ที่ทำงานที่อุณหภูมิ -200℃ นี่คือส่วนที่สองของภารกิจของ Asakura
ผลิตภัณฑ์ของคู่แข่งของเราได้รับการระบายความร้อนด้วยไนโตรเจนเหลว โดยรุ่น JEOL RESONANCE Ltd. (ควบรวมกิจการกับ JEOL Ltd. ในปี 2022) ได้รับการระบายความร้อนด้วยเครื่องทำความเย็นแบบทำความเย็น วิธีนี้ปลอดภัยกว่าการใช้ของเหลวเย็นจัดอย่างเห็นได้ชัด เนื่องจากน้ำเดือดอาจทำให้ระดับออกซิเจนในพื้นที่ลดลง
“สำหรับรุ่นระบายความร้อนด้วยไนโตรเจนเหลว ถังจ่ายไนโตรเจนเหลวจะต้องเติมใหม่ทุกสัปดาห์ ในขณะที่รุ่นทำความเย็นไม่มีปัญหา อุปกรณ์นี้ยังได้รับการตอบรับเป็นอย่างดีจากผู้ใช้จำนวนมากอีกด้วย”
Asakura กระตือรือร้นที่จะเสนอการกำหนดค่าโพรบแบบอื่นและสำรวจขอบเขตใหม่ๆ
“หากสามารถลดเวลาในการวัดลงเหลือเพียงหนึ่งในร้อย การประยุกต์ใช้ NMR ในสาขาที่ไม่เคยคิดมาก่อนก็เป็นไปได้ในปัจจุบัน อาจเป็นไปได้ว่าการตรวจสุขภาพที่ศูนย์การแพทย์จะทำการตรวจเมตาบอไลต์ในปัสสาวะและเลือดโดยใช้ NMR อย่างครอบคลุม และความเสี่ยงต่อการเกิดโรคก็จะลดลง”
ความท้าทายของอาซากุระและคนอื่นๆ ยังคงดำเนินต่อไปในวันนี้
คัตสึโอะ อาซาคุระ
ผู้ช่วยผู้จัดการ ฝ่ายการตลาดโซลูชั่น(ในขณะนั้น)