เอ็กซ์เรย์สเปกโตรมิเตอร์เรืองแสงแบบกระจายพลังงาน

สำหรับการวิเคราะห์องค์ประกอบในหลากหลายสาขา!

ปฏิกิริยาระหว่างวัสดุกับสเปกโตรมิเตอร์เอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนต์

เอ็กซ์เรย์เป็นคลื่นแม่เหล็กไฟฟ้าชนิดหนึ่ง เช่นเดียวกับแสง ความยาวคลื่นของแสงที่มองเห็นได้คือ 400 ถึง 800 นาโนเมตร ในขณะที่ความยาวคลื่นของรังสีเอกซ์นั้นสั้นกว่ามาก (พลังงานสูงกว่า) ที่ 0.001 นาโนเมตรถึง 10 นาโนเมตร และเป็นที่ทราบกันดีว่ามีพลังทะลุทะลวงที่แข็งแกร่ง

รูปที่ 1 แสดงปฏิกิริยาระหว่างวัสดุกับ X-ray และวิธีการวิเคราะห์ต่างๆ ที่ใช้ประโยชน์จากปฏิสัมพันธ์เหล่านี้ การโต้ตอบเหล่านี้ให้เบาะแสที่สำคัญสำหรับการเรียนรู้สถานะของเนื้อหา ตัวอย่างที่คุ้นเคย ภาพเอ็กซ์เรย์สำหรับการประยุกต์ใช้ทางการแพทย์คือการใช้เอ็กซ์เรย์แบบส่งผ่านที่รู้จักกันดี ในที่นี้เราจะแนะนำวิธีการวิเคราะห์ธาตุที่เรียกว่าเอ็กซ์เรย์แบบเรืองแสง

ฟลูออเรสเซนต์เอ็กซ์เรย์สเปกโตรเมตรี

เมื่อฉายรังสีเอกซ์ลงบนวัสดุ เครื่องเอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนต์ (เอกซ์เรย์มีลักษณะเฉพาะ) ซึ่งมีพลังงาน (ความยาวคลื่น) เฉพาะสำหรับองค์ประกอบที่ประกอบเป็นวัสดุจะถูกสร้างขึ้น เมื่อเราวัดพลังงานรังสีเอกซ์เรืองแสง องค์ประกอบที่มีอยู่จะถูกระบุ (การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ) และเราสามารถคำนวณความเข้มข้น (การวิเคราะห์เชิงปริมาณ) จากความเข้มของรังสีเอกซ์เรืองแสงของแต่ละองค์ประกอบ ดังนั้น การวิเคราะห์เชิงคุณภาพหรือเชิงปริมาณของวัสดุโดยการฉายรังสีเอกซ์ไปยังวัสดุที่ไม่รู้จักและวิเคราะห์รังสีเอกซ์จากหลอดฟลูออเรสเซนต์ที่สร้างขึ้น เรียกว่าเอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนต์

X-ray spectrometry เรืองแสงมีสองประเภท ชนิดกระจายความยาวคลื่น (WDXRF) โดยใช้ผลึกวิเคราะห์ และชนิดกระจายพลังงาน (EDXRF) โดยใช้เครื่องตรวจจับเซมิคอนดักเตอร์ (EDS)

การเปรียบเทียบระหว่างสเปกโตรมิเตอร์ชนิดกระจายพลังงานและชนิดกระจายความยาวคลื่น

ลักษณะของสเปกโตรมิเตอร์ชนิดกระจายความยาวคลื่น (WDXRF) คือความไวสูง ความแม่นยำสูง ความละเอียดสูง และความสามารถในการทำซ้ำสูง เราสามารถคาดหวังความไวและความแม่นยำที่ระดับหนึ่งลำดับความสำคัญที่สูงกว่าของสเปกโตรมิเตอร์ชนิดกระจายพลังงาน (EDXRF) ลักษณะเหล่านี้มีให้โดยหลอดเอ็กซ์เรย์กำลังสูง (3 ถึง 4 กิโลวัตต์) และอุปกรณ์ทำความเย็น โกนิโอมิเตอร์ซึ่งทำให้เกิดการเคลื่อนไหวที่ซับซ้อนและกลไกการแลกเปลี่ยนสำหรับผลึกวิเคราะห์และตัวตรวจจับ และอื่นๆ โดยธรรมชาติแล้วเครื่องมือจะใหญ่กว่าด้วยโครงสร้างที่ซับซ้อนและราคาสูง พื้นผิวชิ้นงานทดสอบต้องเรียบและพื้นที่การวิเคราะห์ที่มีตั้งแต่หลายมม. ถึง 30 มม. หรือมากกว่านั้น อุปกรณ์ประเภทนี้เหมาะสำหรับการจัดการกระบวนการโดยวิเคราะห์ตัวอย่างที่มีรูปแบบเดียวกันทีละชิ้น

ลักษณะของสเปกโตรมิเตอร์ชนิดกระจายพลังงาน (EDXRF) คือโครงสร้างที่เรียบง่ายและราคาต่ำ ความสามารถในการปรับตัวให้เข้ากับตัวอย่างที่หลากหลาย และความง่ายในการใช้งาน หลอดเอ็กซ์เรย์มีขนาดกะทัดรัด (หลายสิบวัตต์) และระบายความร้อนด้วยอากาศ และเนื่องจาก EDS (ตัวตรวจจับเซมิคอนดักเตอร์) ทำการวิเคราะห์เอง จึงไม่จำเป็นต้องมีส่วนสเปกโทรสโกปีที่ซับซ้อน

ความหยาบหรือรูปร่างของชิ้นงานทดสอบไม่สำคัญ จึงสามารถวิเคราะห์ชิ้นงานขนาดใหญ่หรือพื้นที่ขนาดเล็กได้ แต่ละคุณลักษณะจะแสดงในรูปที่ 2 รูปภาพคือเครื่องมือขนาดใหญ่สำหรับ WDXRF และเครื่องมือง่ายๆ ขนาดกะทัดรัดสำหรับ EDXRF

รูปที่ 2 การเปรียบเทียบระหว่างชนิดกระจายความยาวคลื่น (WDXRF) และชนิดกระจายพลังงาน (EDXRF)

การเก็บตัวอย่างของแข็ง/ผง/ของเหลว

คุณลักษณะหนึ่งของ EDXRF คือความสะดวกในการใช้งาน การสุ่มตัวอย่างตัวอย่างที่เป็นของแข็ง ผง และของเหลวได้อธิบายไว้ด้านล่าง

การสุ่มตัวอย่างตัวอย่างที่เป็นของแข็ง

การวิเคราะห์ตัวอย่างที่เป็นของแข็งทำได้โดยการวางตัวอย่างไว้ที่ตำแหน่งการส่องสว่างด้วยรังสีเอกซ์

ในกรณีของตัวอย่างขนาดเล็ก การใช้เซลล์เฉพาะจะทำให้การตั้งค่าตัวอย่างง่ายขึ้น รูปที่ 3 แสดงภาพประกอบอย่างง่ายของวิธีการสุ่มตัวอย่างตัวอย่างที่เป็นของแข็ง

การเก็บตัวอย่างผง (หิน ดิน เถ้าเผา ฯลฯ)

โดยทั่วไป ตัวอย่างผงจะถูกวิเคราะห์โดยการผลิตเม็ดโดยใช้อุปกรณ์บีบอัด ด้วยวิธีการแบบง่าย การวิเคราะห์เป็นไปได้บนผงที่ใส่ลงในเซลล์ที่ออกแบบมาเป็นพิเศษ รูปที่ 4 แสดงภาพประกอบแบบง่ายของวิธีการสุ่มตัวอย่างแบบผง

การเก็บตัวอย่างของเหลว

สำหรับตัวอย่างของเหลวจะใช้เซลล์เฉพาะ เติมเซลล์เฉพาะด้วยของเหลวและวิเคราะห์ นอกจากนี้ยังมีอีกวิธีหนึ่งที่คุณสามารถหยดของเหลวลงบนตัวกรอง เช็ดให้แห้ง แล้ววิเคราะห์ รูปที่ 5 แสดงภาพประกอบอย่างง่ายของวิธีการสุ่มตัวอย่างของเหลว

FP วิธีเชิงปริมาณ / การวิเคราะห์ความหนาของฟิล์มตัวอย่างฟิล์มบาง

FP (พารามิเตอร์พื้นฐาน) วิธีการเชิงปริมาณ

เครื่องมือ EDXRF ใช้วิธีการคำนวณทางทฤษฎีที่เรียกว่าวิธีการเชิงปริมาณ FP ซึ่งช่วยให้สามารถวิเคราะห์เชิงปริมาณของตัวอย่างที่ไม่รู้จักโดยไม่ต้องใช้ตัวอย่างมาตรฐาน
วิธีการเชิงปริมาณของ FP ถือว่าตัวอย่างมีความสม่ำเสมอ มีขนาดใหญ่เพียงพอและหนา และองค์ประกอบทั้งหมด (ทั้งหมด 100%) จะถูกหาปริมาณ โดยธรรมชาติแล้ว ตัวอย่างต้องเป็นไปตามสมมติฐานเหล่านี้ จึงจำเป็นต้องให้ความสนใจ แผนผังลำดับงานของวิธีเชิงปริมาณ FP แสดงไว้ในรูปที่ 6

คำอธิบายผังงาน

ขั้นแรก วัดตัวอย่างที่ไม่รู้จักและรับความเข้มในการวัด
สมมติว่าความเข้มข้นเริ่มต้นของตัวอย่างและรับความเข้มข้นที่คำนวณโดยใช้วิธี FP
เปรียบเทียบความเข้มของการวัดและความเข้มที่คำนวณได้
เปลี่ยนความเข้มข้นที่สมมติขึ้นเพื่อให้ความเข้มของการวัดและความเข้มข้นที่คำนวณตรงกัน
รับความเข้มข้นที่คำนวณใหม่ด้วยความเข้มข้นที่สันนิษฐานใหม่โดยใช้วิธี FP
ทำซ้ำขั้นตอนที่ 3 ถึง 5
ความเข้มข้นที่สมมติขึ้นซึ่งให้ความเข้มข้นที่คำนวณได้ซึ่งตรงกับความเข้มข้นของการวัดคือผลการวิเคราะห์

การวิเคราะห์ความหนาของฟิล์มตัวอย่างฟิล์มบาง

ในกรณีของตัวอย่างฟิล์มบาง มีความสัมพันธ์กันระหว่างความเข้มของเอ็กซ์เรย์ขององค์ประกอบที่ประกอบเป็นฟิล์มกับความหนาของฟิล์ม ดังนั้น โดยการฉายรังสีเอกซ์ลงบนพื้นผิวของฟิล์มบางและวัดความเข้มของรังสีเอกซ์ขององค์ประกอบที่ประกอบเป็นฟิล์ม ความหนาของฟิล์มสามารถวิเคราะห์ได้โดยไม่ทำลาย

ฟิล์มชั้นเดียวสามารถวิเคราะห์ได้โดยใช้เส้นโค้งสอบเทียบ แต่ด้วยวิธีเส้นโค้งการสอบเทียบ ต้องเตรียมตัวอย่างมาตรฐานสำหรับฟิล์มแต่ละประเภท เมื่อใช้วิธีเชิงปริมาณ FP แบบฟิล์มบาง ไม่เพียงแต่จะวิเคราะห์ฟิล์มชั้นเดียวได้ แต่ยังวิเคราะห์ความหนาและองค์ประกอบของแต่ละชั้นในฟิล์มบางแบบหลายชั้นได้มากถึง 5 ชั้น โดยไม่มีตัวอย่างมาตรฐาน ซึ่งสะดวกมาก รูปที่ 7 แสดงไดอะแกรมของวิธี FP แบบฟิล์มบาง รูปที่ 8 แสดงตัวอย่างการวัดฟิล์ม Au/Ni/Cu

ฟิล์มบาง FP (พารามิเตอร์พื้นฐาน) วิธี

การวิเคราะห์ความหนาและองค์ประกอบของฟิล์มบางแบบไม่ทำลายพร้อมกัน
มากถึง 5 ชั้นและมากถึง 20 องค์ประกอบสำหรับแต่ละชั้น
ความหนาของฟิล์มประมาณ 10nm ถึง 10μm (แตกต่างกันไปตามองค์ประกอบ)
ไม่จำเป็นต้องมีตัวอย่างมาตรฐาน (การคำนวณตามทฤษฎี)
จำเป็นต้องมีข้อมูลลำดับชั้น องค์ประกอบ และความหนาแน่นของฟิล์ม