แก๊สโครมาโตกราฟีแมสสเปกโตรมิเตอร์

แก๊สโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์ (GC-MS) คืออะไร

แก๊สโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์ (GC-MS) เป็นเครื่องมือวิเคราะห์ที่รวมแก๊สโครมาโตกราฟี (GC) และแมสสเปกโตรมิเตอร์ (MS) GC แยกส่วนประกอบผสมที่กลายเป็นไอตามหลักการของการกระจายโครมาโทกราฟี ในขณะที่ MS แตกตัวเป็นไอออนสารประกอบอินทรีย์ที่ชะออกจาก GC แล้วแยกและตรวจจับส่วนประกอบเหล่านั้นตามมวลของไอออน ส่วนประกอบเป้าหมายของ GC-MS คือสารประกอบระเหย และใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของสารประกอบอินทรีย์และการวิเคราะห์เชิงปริมาณของสารอันตรายในสิ่งแวดล้อม ฯลฯ

ข้อมูลที่ได้รับจาก GC-MS

โครมาโตแกรมได้มาจากการแยกส่วนประกอบที่ผสมโดยใช้ GC โครมาโตกราฟีซึ่งเป็นกราฟของกระแสไอออนทั้งหมดเทียบกับเวลา เรียกว่า โครมาโตกราฟีกระแสไอออนรวม (TICC) ส่วนประกอบที่แยกออกจากกันจะถูกไอออนไนซ์ใน MS และมวลของส่วนประกอบเหล่านั้น (ม./ซ) วัดเพื่อให้ได้สเปกตรัมมวล ความสัมพันธ์ระหว่าง TICC และสเปกตรัมมวลแสดงอยู่ในภาพด้านล่าง

ข้อมูลที่ได้จากสเปกตรัมมวล

แมสสเปกตรัมให้ข้อมูลต่อไปนี้

GC-MS ทำอะไรได้บ้าง?

การวิเคราะห์โดย GC-MS สามารถแบ่งได้กว้างๆ เป็นการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ

ช่วงการใช้งานของ GC-MS

GC-MS นำไปใช้ในการใช้งานที่หลากหลายสำหรับการวิเคราะห์สารประกอบระเหยทั้งเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ

• เคมีผลิตภัณฑ์จากธรรมชาติ / เคมีอินทรีย์สังเคราะห์
  • การยืนยันน้ำหนักโมเลกุล การวิเคราะห์โครงสร้าง
• เคมี / วัสดุ
  • โพลีเมอร์สังเคราะห์ วัสดุ สารเติมแต่ง และปิโตรเลียม
• การวิเคราะห์สิ่งแวดล้อม
  • POPs (สารมลพิษอินทรีย์ถาวร: ไดออกซิน, PCBs, ยาฆ่าแมลง ฯลฯ) น้ำ บรรยากาศ และอากาศภายในอาคาร
• ชีวเคมี / การแพทย์ / เภสัช / นิติเวช
  • การทดสอบสารกระตุ้น สารเสพติด สารกระตุ้น ยาอันตราย วัตถุระเบิด และดินปืน
• ผลิตภัณฑ์อื่นๆ
  • ส่วนประกอบของอโรมา การวิเคราะห์ก๊าซ

เกี่ยวกับ GC สำหรับ GC-MS

เกี่ยวกับโหมดทางเข้าและการฉีดสำหรับ GC

ช่องทางเข้า GC คือบริเวณที่ตัวอย่างถูกระเหยและใส่เข้าไปในคอลัมน์การแยก โหมดการฉีดประกอบด้วยโหมดแยกและโหมดไม่แยก และต้องเลือกโหมดที่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์

• โหมดแยก
  ในโหมดนี้ ส่วนหนึ่งของตัวอย่างที่ถูกระเหยจะถูกนำเข้าไปในคอลัมน์การแยกที่อัตราส่วนการแยกใดๆ อัตราส่วนการแยก (อัตราส่วนของอัตราการไหลของคอลัมน์ต่ออัตราการไหลของช่องระบายอากาศแบบแยก) ถูกกำหนดโดยการพิจารณาปริมาณของการโหลดไปยังคอลัมน์และความไวของสารประกอบเป้าหมาย
• โหมดแยกส่วน
  ในโหมดนี้ ปริมาตรที่ฉีดทั้งหมดจะเข้าสู่คอลัมน์การแยก เหมาะสำหรับการวิเคราะห์ส่วนประกอบปริมาณน้อยเนื่องจากมีปริมาณสัมบูรณ์จำนวนมากในคอลัมน์

ประเภทคอลัมน์และการเลือก

คอลัมน์ของเส้นเลือดฝอยถูกเคลือบด้วยโพลีเมอร์ที่เรียกว่าเฟสคงที่บนผนังด้านในของท่อซิลิกาที่หลอมละลาย
ประเภทของเฟสคงที่ ความยาวคอลัมน์ เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน และความหนาของฟิล์มส่งผลต่อการแยก ดังนั้นจึงเป็นสิ่งสำคัญที่จะต้องเข้าใจคุณลักษณะแต่ละอย่างและเลือกคอลัมน์ที่เหมาะสม

• ประเภทของเฟสคงที่
  คอลัมน์คาปิลลารีมีลักษณะเฉพาะที่แตกต่างกัน (ขั้ว อุณหภูมิการทำงานสูงสุด ฯลฯ) ขึ้นอยู่กับประเภทของเฟสคงที่ที่เคลือบอยู่บนผนังด้านใน โดยทั่วไป การเลือกเฟสที่อยู่นิ่งซึ่งมีขั้วใกล้เคียงกับส่วนประกอบเป้าหมายจะส่งผลให้ได้รูปทรงจุดสูงสุดที่ดีเนื่องจากความสัมพันธ์กัน เมื่อวิเคราะห์ส่วนประกอบในคอลัมน์ที่มีขั้วต่ำ ส่วนประกอบจะถูกชะออกตามลำดับจุดเดือด
  
• ความยาวคอลัมน์
  โดยทั่วไปจะใช้ความยาวคอลัมน์ตั้งแต่ 20 ม. ถึง 60 ม. สำหรับเส้นผ่านศูนย์กลางด้านใน ความหนาของฟิล์ม และความเร็วเชิงเส้นของก๊าซพาหะที่เท่ากัน คอลัมน์ที่ยาวกว่าจะช่วยให้การแยกตัวดีขึ้น แต่ต้องใช้เวลาในการวิเคราะห์มากกว่า
• เส้นผ่านศูนย์กลางภายในของคอลัมน์
  โดยทั่วไปจะใช้เส้นผ่านศูนย์กลางรูใน 0.18 ถึง 0.53 มม. การใช้คอลัมน์ที่มีรหัสแคบกว่าจะปรับปรุงการแยกโดยการลดความกว้างสูงสุดให้แคบลง แต่จะช่วยลดภาระตัวอย่างที่ยอมรับได้ด้วย ดังนั้นจึงจำเป็นต้องใช้ความระมัดระวังกับปริมาตรของตัวอย่างที่ฉีด
• ความหนาของฟิล์มคอลัมน์
  ฟิล์มที่บางลงส่งผลให้มีความกว้างสูงสุดที่แคบลงและมีเลือดออกจากคอลัมน์น้อยลง คอลัมน์ฟิล์มหนาที่มีการกักเก็บสูงใช้สำหรับสารประกอบที่มีจุดเดือดต่ำ
  

วิธีการไอออไนเซชันสำหรับ GC-MS

นอกเหนือจากอิเล็กตรอนไอออไนเซชัน (EI) แล้ว วิธีการไอออไนเซชันสำหรับตัวอย่างระเหยง่ายที่เหมาะสมสำหรับ GC/MS ยังรวมถึงไอออไนเซชันทางเคมี (CI), อิออนไนเซชันด้วยแสง (PI) และไอออไนซ์ภาคสนาม (FI) เมื่อใช้ EI มีสารประกอบบางชนิดที่มีน้ำหนักโมเลกุลซึ่งยืนยันได้ยาก CI, PI และ FI มีประสิทธิภาพในการวิเคราะห์สารประกอบดังกล่าว

EI (อิเล็กตรอนไอออไนเซชัน) → วิธีการไอออไนเซชันแบบแข็ง

สเปกตรัมมวล EI ของสารประกอบจำนวนมากได้ถูกจัดเก็บไว้เป็นห้องสมุด การค้นหาเทียบกับไลบรารีสเปกตรัมมวล EI เช่น NIST และ Wiley Registry ช่วยให้สามารถระบุสารประกอบได้ อย่างไรก็ตาม อาจเป็นเรื่องยากที่จะยืนยันน้ำหนักโมเลกุลของสารประกอบบางชนิด เนื่องจากวิธี EI มีแนวโน้มที่จะแยกพันธะภายในสารประกอบออก หากตรวจไม่พบไอออนโมเลกุลของสารประกอบ ความแม่นยำในการระบุตัวตนอาจต่ำ

CI (เคมีไอออไนซ์) PI (การถ่ายภาพด้วยแสง), FI (สนามไอออไนเซชัน) → วิธีการไอออไนเซชันแบบอ่อน

วิธีการไอออไนซ์เหล่านี้สามารถใช้เพื่อยืนยันน้ำหนักโมเลกุลของสารประกอบได้ เนื่องจากเป็นการยากสำหรับการแยกส่วน จึงอาจไม่ได้ให้ข้อมูลเชิงโครงสร้างของสารประกอบเฉพาะ จำเป็นต้องเลือกวิธีการไอออไนเซชันที่เหมาะสมตามตัวอย่าง

⇒ ด้วยวิธีการไอออไนเซชันแบบอ่อน สามารถยืนยันน้ำหนักโมเลกุลได้!
การใช้ทั้งวิธี EI และวิธีไอออไนเซชันแบบอ่อนช่วยเพิ่มความแม่นยำในเชิงคุณภาพ!

การเปรียบเทียบสเปกตรัมมวลโดยวิธีการไอออไนเซชันแต่ละวิธี

• CI → การแตกตัวเป็นไอออนโดยใช้ปฏิกิริยาไอออน-โมเลกุลกับไอออนของก๊าซรีเอเจนต์
  • วิธีการไอออนไนซ์แบบอ่อนทั่วไป การเลือกก๊าซรีเอเจนต์ (มีเทน ไอโซบิวเทน แอมโมเนีย ฯลฯ) ให้เหมาะสมกับสารประกอบเป้าหมายเป็นสิ่งสำคัญ ความสามารถในการบริจาคโปรตอน: มีเทน > ไอโซบิวเทน อย่างไรก็ตาม มีเทนมีแนวโน้มที่จะสร้างไอออนที่เป็นชิ้นส่วนมากขึ้น
  • มีจำหน่ายใน quadrupole MS (QMS), triple quadrupole tandem MS (TQMS) และ time-of-flight MS (TOFMS) ของ JEOL
• PI → ไอออนไนซ์โดยการฉายรังสีด้วยแสงสุญญากาศ-อัลตราไวโอเลต (VUV)
  • พลังงานไอออไนเซชันต่ำที่ 8 ถึง 11 eV ยับยั้งการกระจายตัว
  • สารประกอบบางชนิดอาจสลายตัวในระหว่างกระบวนการไอออไนซ์หรืออาจไม่แตกตัวเป็นไอออน
    (ขึ้นอยู่กับช่วงความยาวคลื่นของแหล่งกำเนิดแสงและพลังงานไอออไนเซชันของสารประกอบ)
  • ไม่ต้องใช้แก๊สรีเอเจนต์!!
  • มีอยู่ใน QMS, TQMS และ TOFMS ของ JEOL ในรูปแบบแหล่งกำเนิดไอออนผสม EI/PI
• FI → ไอออนไนซ์โดยใช้สนามไฟฟ้าสูง
  • ให้พลังงานภายในส่วนเกินน้อยกว่าและสร้างการกระจายตัวน้อยกว่า EI, CI และ PI
  • ไอออนไนซ์ที่นุ่มนวลที่สุดที่ใช้ใน GC-MS
  • ไม่ต้องใช้แก๊สรีเอเจนต์!!
  • มีอยู่ใน TOFMS ของ JEOL ในรูปแบบแหล่งกำเนิดไอออนรวม EI/FI

สำหรับรายละเอียดเกี่ยวกับการแตกตัวเป็นไอออนแต่ละรายการ โปรดดูที่ "วิธีการไอออไนเซชันสำหรับแมสสเปกโตรมิเตอร์ JEOL - คู่มือ -".

เกี่ยวกับ MS สำหรับ GC-MS

แมสสเปกโตรมิเตอร์ที่ใช้ใน GC-MS ได้แก่ Quadrupole Mass Spectrometer (QMS), Triple Quadrupole Mass Spectrometer (TQMS) และ Time-of-Flight Mass Spectrometer (TOFMS)

[ระบบบริหารคุณภาพ] เครื่องมือนี้ใช้งานง่าย ทนทาน และใช้งานได้หลากหลาย ทำให้เหมาะสำหรับการวิเคราะห์เป็นประจำ
[TQMS] เครื่องมือนี้ทำให้สามารถแยกมวลได้สองขั้นตอนด้วยแมสสเปกโตรมิเตอร์แบบตีคู่ (MS/MS) มีคุณสมบัติในการคัดเลือกสูงและเหมาะสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณของตัวอย่างที่มีเมทริกซ์และการรบกวนที่ซับซ้อน
[โทเอฟเอ็มส์] TOFMS ส่วนใหญ่ (รวมถึง JEOL) มีพลังในการแยกมวลสูงและมีความแม่นยำของมวลสูง และสามารถอธิบายองค์ประกอบองค์ประกอบโดยการวัดมวลที่แม่นยำ TOFMS ที่มีความละเอียดสูงสามารถระบุสารประกอบที่ไม่รู้จักได้โดยไม่ต้องอาศัยการค้นหาในห้องสมุด และเหมาะสำหรับการวิเคราะห์ที่ไม่ใช่เป้าหมาย

ความแตกต่างระหว่างข้อมูลที่ได้รับจาก QMS/TQMS และ TOFMS

แม้ว่า QMS และ TQMS จะสามารถวัดมวลที่ระบุได้ แต่ TOFMS ก็มีความละเอียดของมวลที่ให้ความแม่นยำของมวลตามลำดับ 1/1000
เมื่อต้องการการวิเคราะห์มวลที่แม่นยำ TOFMS ที่มีความละเอียดสูงคือตัวเลือกที่เหมาะสมที่สุด

ความแตกต่างระหว่างวิธีการเก็บข้อมูล QMS/TQMS และ TOFMS

รูปแบบการรับข้อมูลสำหรับ QMS และ TQMS (ประเภท quadrupole) เป็นประเภทการส่งข้อมูล ในขณะที่ TOFMS (ประเภท time-of-flight) เป็นประเภทการวิเคราะห์พร้อมกัน

โหมดการสแกน

ในเครื่องวิเคราะห์มวลสี่เท่าของการส่งผ่าน โดยการตั้งค่าแรงดันไฟฟ้า RF (V) และแรงดันไฟฟ้ากระแสตรง (U) ให้กับสี่เท่าอย่างเหมาะสม มีเพียงไอออนที่มีความเฉพาะเจาะจงเท่านั้น ม./ซ สามารถถ่ายทอดได้ สามารถรับสเปกตรัมมวลได้ตามลำดับโดยการสแกนแรงดันไฟฟ้า RF (V) และแรงดันไฟฟ้ากระแสตรง (U) ซ้ำๆ ขณะเดียวกันก็รักษาอัตราส่วนของ V และ U ให้คงที่ จากข้อมูลที่ได้รับ สเปกตรัมมวล ณ เวลาใดๆ และ EIC ใดๆ ม./ซ สามารถรับได้. การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ (การระบุ) ของสารประกอบสามารถทำได้จากสเปกตรัมมวล และการวิเคราะห์เชิงปริมาณสามารถทำได้จาก EIC

โหมด SIM (การตรวจสอบไอออนที่เลือก)

การวัดทำได้โดยการเปลี่ยนแรงดันไฟฟ้า RF (V) และแรงดันไฟฟ้า DC (U) ซ้ำๆ ในลักษณะขั้นตอนเพื่อให้มีการตั้งค่าล่วงหน้าอย่างน้อยหนึ่งรายการ ม./ซ ไอออนสามารถส่งผ่านตามลำดับได้ สามารถรับความไวสูงได้เนื่องจากช่วงเวลาที่เฉพาะเจาะจง ม./ซ ไอออนจะถูกส่งนานกว่าในโหมดสแกนมาก ข้อมูลที่ได้รับประกอบด้วยโครมาโตแกรมที่กำหนดไว้ล่วงหน้าเท่านั้น ม./ซ ไอออน (SIM chromatograms) และไม่สามารถใช้สำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพได้ ข้อมูลนี้ใช้สำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณของสารปริมาณน้อยที่มีความไวไม่เพียงพอในโหมดสแกน

สเปกโตรมิเตอร์มวลตามเวลาบิน: ม./ซ ∝ [เวลาบิน]2

เมื่อไอออนต่างกัน ม./ซ จะถูกเร่งด้วยแรงดันไฟฟ้าเดียวกันในเวลาเดียวกัน ไอออนทั้งหมดได้รับพลังงานจลน์เท่ากันและบินไปในบริเวณที่ไม่มีสนามไฟฟ้า เล็กลง ม./ซ ไอออนจะบินเร็วขึ้นและใหญ่ขึ้น ม./ซ ไอออนจะบินช้าลง ดังนั้นจึงสามารถรับสเปกตรัมมวลได้โดยการตรวจจับไอออนที่ไปถึงเครื่องตรวจจับตามลำดับ เนื่องจากวงจรการบินของไอออนเดี่ยวสามารถเสร็จสิ้นได้ภายในสิบไมโครวินาทีถึงหลายร้อยไมโครวินาที ตามทฤษฎีแล้ว มีความเป็นไปได้ที่จะวัดสเปกตรัมมวลได้มากกว่า 10,000 สเปกตรัมต่อวินาที แต่ในความเป็นจริง สเปกตรัมมวลในจำนวนที่เหมาะสมจะถูกสรุปและบันทึกไว้ สามารถบันทึกสเปกตรัมมวลได้สูงสุด 50 สเปกตรัมต่อวินาที

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ GC-MS

ขั้นตอนแรกในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ GC/MS คือการค้นหาไลบรารีสเปกตรัมมวลของ NIST เมื่อเป็นเรื่องยากที่จะตัดสินว่ามีไอออนของโมเลกุลอยู่ในสเปกตรัมมวล EI หรือไม่ คุณสามารถเพิ่มความมั่นใจในการระบุตัวตนได้โดยการตรวจจับไอออนของโมเลกุลจากข้อมูลไอออไนเซชันแบบอ่อน อย่างไรก็ตาม สำหรับสารประกอบที่ไม่รู้จัก การระบุโดยสรุปอาจเป็นเรื่องยาก ด้วยการวิเคราะห์มวลที่แม่นยำ เราจะสามารถทราบองค์ประกอบของธาตุ (สูตรโมเลกุล) และเลือกการวิเคราะห์โครงสร้างเพิ่มเติมได้

ประโยชน์ของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการ

ในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพโดย GC-MS เป็นเรื่องปกติที่จะดำเนินการค้นหาฐานข้อมูลไลบรารีโดยใช้สเปกตรัมมวลที่ได้จากวิธีอิเล็กตรอนไอออไนเซชัน (EI) รูปภาพและตารางต่อไปนี้แสดงสเปกตรัมมวล EI และไอออนไนซ์แบบอ่อน (SI) ของส่วนประกอบ A และผลลัพธ์ของการค้นหาฐานข้อมูลไลบรารีโดยใช้สเปกตรัมมวล EI ผลลัพธ์การค้นหาฐานข้อมูลไลบรารีแสดงให้เห็นว่าผู้สมัครทั้งหมดมีคะแนนความคล้ายคลึงกันสูงกว่า 800 ในกรณีส่วนใหญ่ องค์ประกอบ A จะถูกกำหนดให้เป็นตัวเลือกแรกที่มีคะแนนความคล้ายคลึงกันสูงสุดในการค้นหาฐานข้อมูลไลบรารีเมื่อดำเนินการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ โดยใช้สเปกตรัมมวล EI เท่านั้น อย่างไรก็ตาม, ม./ซ ตรวจพบ 314 ซึ่งสันนิษฐานว่าเป็นไอออนโมเลกุลในสเปกตรัมมวล SI ดังนั้น ส่วนประกอบ A สามารถสันนิษฐานได้ว่าเป็นตัวเลือกตัวที่สอง "ไดเอทิลีนไกลคอล ไดเบนโซเอต" ใน JEOL Ltd. เราเรียกการผสมผสานระหว่างการค้นหา DB ของไลบรารีโดยใช้สเปกตรัมมวล EI และการวิเคราะห์ไอออนของโมเลกุลในสเปกตรัมมวล SI ว่าเป็น "การวิเคราะห์เชิงคุณภาพเชิงบูรณาการ" msFineAnalysis iQ เป็นซอฟต์แวร์ที่สามารถทำการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบผสานรวมนี้ได้โดยอัตโนมัติ

ผลการค้นหา DB ห้องสมุดขององค์ประกอบ A (ผู้สมัคร 5 อันดับแรก)

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการสามารถทำได้โดยอัตโนมัติและง่ายดายโดยใช้ซอฟต์แวร์

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพสำหรับส่วนประกอบที่ไม่รู้จัก

ขั้นตอนการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ

ขั้นตอนการวิเคราะห์เชิงคุณภาพสำหรับส่วนประกอบที่ไม่รู้จักซึ่งไม่ได้ลงทะเบียนในฐานข้อมูลไลบรารีแสดงไว้ด้านล่าง เป็นเรื่องยากที่จะวิเคราะห์องค์ประกอบที่ไม่ทราบในเชิงคุณภาพด้วย GC-QMS ในกรณีนี้ การผสมผสานระหว่างการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการที่กล่าวถึงข้างต้นและการวิเคราะห์มวลที่แม่นยำโดย GC-TOFMS นั้นมีประสิทธิภาพ

การทำนายสูตรโครงสร้างสำหรับสารประกอบที่ไม่รู้จัก

การได้รับสูตรโครงสร้างสำหรับการวิเคราะห์สารประกอบที่ไม่รู้จักคือเป้าหมายหลักของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ เนื่องจากชิ้นส่วนไอออนจำนวนมากที่พบในสเปกตรัมมวล EI มีข้อมูลโครงสร้างมากมาย จึงสามารถใช้สูตรองค์ประกอบของพวกมันเพื่อการวิเคราะห์โครงสร้างที่แม่นยำได้ โดยทั่วไป ไอออนของแฟรกเมนต์มวลต่ำแนะนำกลุ่มฟังก์ชันและโครงสร้างย่อย ในขณะที่ไอออนของแฟรกเมนต์มวลต่ำเหมาะสำหรับการจำแนกประเภทสารประกอบ นอกจากนี้ยังมีการกระจายตัว เช่น การจัดเรียง McLafferty ใหม่ ที่แสดงลักษณะโครงสร้างของสารประกอบ

ดังที่กล่าวไว้ข้างต้น สูตรโมเลกุลและสูตรองค์ประกอบไอออนแบบแฟรกเมนต์เป็นข้อมูลที่เป็นประโยชน์ในการวิเคราะห์สารประกอบที่ไม่รู้จัก อย่างไรก็ตาม การวิเคราะห์โครงสร้างด้วยตนเองต้องใช้ความรู้และประสบการณ์ในการตีความสเปกตรัมมวล ในกรณีนี้ การวิเคราะห์โดยใช้ซอฟต์แวร์วิเคราะห์โครงสร้างอัตโนมัติจะมีประสิทธิภาพ

การวิเคราะห์เชิงปริมาณ GC-MS

การวิเคราะห์เชิงปริมาณเป็นวิธีการวิเคราะห์เพื่อตรวจสอบความเข้มข้นของส่วนประกอบเป้าหมายที่มีอยู่ในตัวอย่าง และเกิดขึ้นได้โดยการสร้าง EIC ของไอออนที่ได้มาจากส่วนประกอบเป้าหมายของข้อมูลที่วัดโดยโหมดการสแกน QMS/TQMS และโดย TOFMS หากความไวไม่เพียงพอในโหมดสแกน การวัดจะดำเนินการในโหมด SIM ด้วย QMS/TQMS หากความไวและการเลือกไม่เพียงพอแม้ในโหมด SIM จำเป็นต้องทำการวัดในโหมด SRM (อธิบายไว้ภายหลัง) ของ TQMS

การวิเคราะห์เชิงปริมาณจากข้อมูลโหมดสแกนและข้อมูล TOFMS

EICs ถูกสร้างขึ้นโดยการระบุ ม./ซ ของไอออนที่มีความเข้มข้นสูงและจำเพาะต่อส่วนประกอบที่จะวิเคราะห์
จากนั้น ค่าเชิงปริมาณสามารถคำนวณได้จากพื้นที่จุดสูงสุดบน EIC

การวิเคราะห์เชิงปริมาณจากข้อมูลโหมด SIM (การตรวจสอบไอออนที่เลือก)

หากความไวไม่เพียงพอในโหมดสแกน การวัดสามารถทำได้ในโหมด SIM ไอออนที่มีความเข้มข้นสูงและจำเพาะต่อส่วนประกอบที่จะวิเคราะห์จะถูกระบุโดยการวัดตัวอย่างมาตรฐานล่วงหน้าในโหมดสแกน จากนั้น จะทำการวัดสำหรับตัวอย่างสำหรับเส้นโค้งการสอบเทียบและตัวอย่างจริงภายใต้เงื่อนไขการวัด SIM ที่ตรวจสอบเฉพาะไอออนเหล่านี้

การวิเคราะห์เชิงปริมาณจากข้อมูลโหมด SRM (การตรวจสอบปฏิกิริยาที่เลือก)

SRM คือโหมดการวัดเฉพาะสำหรับ TQMS มีการคัดเลือกสูงและมีประสิทธิภาพสำหรับการวิเคราะห์หลายองค์ประกอบซึ่งไม่สามารถแยกส่วนประกอบทั้งหมดด้วย GC ได้ และสำหรับการวิเคราะห์ตัวอย่างที่ยากต่อการรับรองความน่าเชื่อถือของผลลัพธ์เชิงปริมาณเนื่องจากมีเมทริกซ์จำนวนมาก
TQMS (Triple Quadrupole Mass Spectrometer) คือเครื่องสเปกโตรมิเตอร์มวลแบบเรียงกันที่ประกอบด้วยเครื่องวิเคราะห์มวลสี่ขั้วสองตัว ได้แก่ MS 1 และ MS 2 ไอออนของสารตั้งต้นเฉพาะที่เลือกใน MS ครั้งที่ 1 ถูกสร้างขึ้นมาเพื่อชนกับก๊าซที่ชนกัน และไอออนของผลิตภัณฑ์เฉพาะที่สร้างขึ้นจะถูกเลือกใน MS ครั้งที่ 2 และตรวจสอบ เนื่องจากการแยกมวลของไอออนเฉพาะจะดำเนินการสองครั้งในลักษณะนี้ จึงสามารถได้ผลลัพธ์เชิงปริมาณที่เลือกสรรและเชื่อถือได้มากกว่าในโหมด SIM ซึ่งการแยกมวลจะดำเนินการเพียงครั้งเดียวด้วย MS ตัวแรก

SRM ช่วยให้สามารถวิเคราะห์เชิงปริมาณที่มีความละเอียดอ่อนและเชื่อถือได้สูง แม้แต่ตัวอย่างที่มีเมทริกซ์จำนวนมาก โดยที่ ม./ซ ของทั้งเป้าหมายและส่วนประกอบที่รบกวนจะทับซ้อนกันและไม่สามารถวัดปริมาณได้อย่างแม่นยำโดยใช้โหมด SIM

อุปกรณ์ปรับสภาพที่เชื่อมต่อกับ GC-MS ได้

GC-MS สามารถวิเคราะห์ส่วนประกอบในตัวอย่างก๊าซ ของเหลว และของแข็ง ร่วมกับอุปกรณ์ปรับสภาพต่างๆ ที่นี่ เราขอแนะนำอุปกรณ์ปรับสภาพยอดนิยม, Head Space Sampler (HS), ไพโรไลเซอร์ (Py) และระบบการวิเคราะห์ทางความร้อน/การวิเคราะห์เชิงความร้อนเชิงอนุพันธ์ (TG/DTA)

เครื่องเก็บตัวอย่างเฮดสเปซ (HS)

วางตัวอย่าง (ของเหลวหรือของแข็ง) ไว้ในขวดที่ปิดผนึกและให้ความร้อน ส่วนประกอบที่ระเหยง่ายในตัวอย่างจะถูกสกัดในขณะที่รักษาสถานะสมดุลการกระจายระหว่างเฟสก๊าซและเฟสตัวอย่าง จากนั้น ส่วนหนึ่งของเฟสก๊าซที่มีส่วนประกอบที่ระเหยได้จะถูกใส่เข้าไปใน GC-MS

ไพโรไลเซอร์ (Py)

Py-GC-MS เป็นวิธีที่ใช้ในการวิเคราะห์ก๊าซที่วิวัฒนาการหรือผลิตภัณฑ์ไพโรไลซิสที่เกิดจากการให้ความร้อนตัวอย่างในเตาไพโรไลเซอร์ ส่วนใหญ่จะใช้สำหรับการวิเคราะห์วัสดุโพลีเมอร์ รวมถึงการระบุโพลีเมอร์และการหาปริมาณของสารเติมแต่งในเรซิน

การวัดการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักของสารโดยอาศัยความร้อน / การวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ทางความร้อน (TG/DTA)

ระบบ TG/DTA สามารถใช้เพื่อสังเกตการเปลี่ยนแปลงของน้ำหนักในระหว่างกระบวนการทำความร้อนตัวอย่างและคุณสมบัติทางอุณหฟิสิกส์ เช่น การสร้างความร้อนและการดูดซับความร้อนจากปฏิกิริยาทางเคมี นอกจากนี้ เมื่อเชื่อมต่อกับ MS จะสามารถวิเคราะห์ส่วนประกอบของก๊าซที่สร้างขึ้นในระหว่างกระบวนการให้ความร้อนได้

• TG (เทอร์โมกราวิเมทรี)
  วิธีการวัดการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักของตัวอย่างโดยการให้ความร้อน
• DTA (การวิเคราะห์เชิงเทอร์โม-กราวิเมตริกเชิงอนุพันธ์)
  วิธีการสังเกตปฏิกิริยาคายความร้อน/ดูดความร้อนในตัวอย่างโดยการตรวจจับความแตกต่างของอุณหภูมิระหว่างตัวอย่างกับวัสดุมาตรฐาน