เครื่องวิเคราะห์ไมโครโพรบอิเล็กตรอน

Electron Probe Micro Analyzer (ต่อไปนี้เรียกว่า “EPMA”) เป็นเครื่องมือในการวิเคราะห์ว่าองค์ประกอบใดบ้างที่ประกอบเป็นสสาร โดยการฉายรังสีลำอิเล็กตรอนลงบนพื้นผิวของสารและวัดลักษณะเฉพาะของรังสีเอกซ์ที่สร้างขึ้น

EPMA ถูกคิดค้นและนำเสนอโดย Dr. Castaing แห่งฝรั่งเศสในวิทยานิพนธ์เชิงวิชาการของเขาในปี 1951 ปัจจุบัน EPMA มีบทบาทอย่างแข็งขันทั่วโลกในฐานะเครื่องมืออเนกประสงค์อเนกประสงค์ที่ติดตั้งเทคโนโลยีอิเล็กตรอนออปติก เทคโนโลยีเอ็กซ์เรย์สเปกโตรเมตรี ระบบ เทคโนโลยีการควบคุมและการประมวลผลข้อมูล EPMA ได้พัฒนาเป็นเครื่องมือที่สามารถจัดการกับการวิเคราะห์องค์ประกอบของพื้นที่ที่มีขนาดต่ำกว่าไมครอน รวมถึงการสังเกต การวิเคราะห์ และการวิเคราะห์ภาพสำหรับพื้นที่ขนาดใหญ่ถึง 10 ซม. สี่เหลี่ยมจัตุรัส

รูปด้านขวาแสดงโครงสร้างของอุปกรณ์ EPMA

อิเล็กตรอนที่ปล่อยออกมาจากแหล่งกำเนิดอิเล็กตรอนจะถูกเร่งด้วยแรงดันไฟฟ้าที่เร่งความเร็วและปรับเข้าหากันผ่านเลนส์อิเล็กตรอน เมื่อลำแสงอิเล็กตรอนกระทบกับชิ้นงานทดสอบ รังสีเอกซ์จะถูกสร้างขึ้นจากชิ้นงานทดสอบ โดยการกระจาย X-ray นี้โดยใช้องค์ประกอบแบบกระจาย สามารถตรวจสอบองค์ประกอบของชิ้นงานทดสอบได้ สเปกโตรมิเตอร์ประเภทนี้เรียกว่าเอ็กซ์เรย์สเปกโตรมิเตอร์แบบกระจายความยาวคลื่น (WDS)

เมื่ออิเล็กตรอนที่เร่งความเร็วชนกับชิ้นงานทดสอบ นอกจากรังสีเอกซ์แล้ว อนุภาคและคลื่นแม่เหล็กไฟฟ้าที่มีข้อมูลประเภทต่างๆ จะถูกปล่อยออกมา ด้วย EPMA สัญญาณต่างๆ เช่น รังสีเอกซ์ที่มีลักษณะเฉพาะ อิเล็กตรอนทุติยภูมิ อิเล็กตรอนที่กระเจิงกลับ ฯลฯ จะถูกตรวจจับโดยเครื่องตรวจจับที่เหมาะสม และข้อมูลนั้นจะถูกนำไปใช้เพื่อค้นหาพื้นที่ที่น่าสนใจบนตัวอย่างทดสอบ และสำหรับการวิเคราะห์

นอกจาก WDS แล้ว วิธีสเปกโตรเมตรีอีกวิธีหนึ่งสำหรับการวิเคราะห์เอ็กซ์เรย์ที่มีลักษณะเฉพาะคือ เอ็กซ์เรย์สเปกโตรเมตรีแบบกระจายพลังงาน (EDS) มีความแตกต่างระหว่าง WDS และ EDS เนื่องจากความแตกต่างในวิธีสเปกโตรเมทรี ดังแสดงในรูปด้านซ้าย

แบบจำลองทางด้านขวาแสดงวิธีการสร้างรังสีเอกซ์ที่มีลักษณะเฉพาะ

อิเล็กตรอนแบบเร่งจะเตะอิเล็กตรอนรอบนิวเคลียสของอะตอม อิเล็กตรอนจากเปลือกนอกที่มีระดับพลังงานสูงกว่าจะลงมาแทนที่อิเล็กตรอนที่ปล่อยออกมา การเคลื่อนที่ระหว่างระดับพลังงานนี้มาพร้อมกับการปล่อยรังสีเอกซ์ที่มีความยาวคลื่นเทียบเท่ากับความต่างของพลังงาน

เนื่องจากระดับพลังงานของธาตุเป็นองค์ประกอบเฉพาะของธาตุ โดยการตรวจสอบความยาวคลื่นของรังสีเอกซ์ที่ปล่อยออกมาหรือพลังงาน จึงสามารถระบุได้ว่าธาตุใดเป็นส่วนประกอบของสารที่กำลังตรวจสอบ

เมื่อรังสีเอกซ์ถูกสะท้อน (หักเห) โดยองค์ประกอบที่กระจายตัว จะสะท้อนเฉพาะรังสีเอกซ์ที่มีความยาวคลื่นที่เป็นไปตาม "กฎของแบร็ก nλ=2dsinθ" เท่านั้น X-ray Spectrometer (WDS) แบบกระจายความยาวคลื่นจะวัดความยาวคลื่นของรังสีเอกซ์โดยใช้คุณลักษณะนี้

เอ็กซ์เรย์สเปกโตรมิเตอร์แบบกระจายความยาวคลื่นถูกสร้างขึ้นเพื่อให้พื้นผิวของชิ้นงานทดสอบ วิเคราะห์คริสตัล และเครื่องตรวจจับเอ็กซ์เรย์อยู่ในตำแหน่งบนวงกลมที่เรียกว่า Rowland Circle เพื่อให้เป็นไปตามกฎของแบร็ก เนื่องจากผลึกวิเคราะห์เดี่ยวไม่สามารถใช้วิเคราะห์องค์ประกอบทั้งหมดได้ โดยปกติจะมีองค์ประกอบการเลี้ยวเบนหลายองค์ประกอบรวมอยู่ในเครื่องมือเดียว

ขั้นตอนแรกของการวิเคราะห์คือการระบุพื้นที่ที่สนใจ ภาพอิเล็กตรอนทุติยภูมิและภาพอิเล็กตรอนที่กระจัดกระจายกลับมีประโยชน์อย่างมากสำหรับสิ่งนี้

โดยเฉพาะอย่างยิ่ง ภาพอิเล็กตรอนที่กระเจิงกลับสามารถเปิดเผยการกระจายตัวแบบคร่าวๆ ได้ ดังนั้นจึงสะดวกมากสำหรับการวิเคราะห์ EPMA ในภาพคอมโพสิตอิเล็กตรอนที่กระจัดกระจาย พื้นที่ที่มีสัญญาณจำนวนมากจะสว่าง ซึ่งบ่งชี้ว่าพื้นที่นั้นประกอบด้วยองค์ประกอบที่มีเลขอะตอมมากกว่าองค์ประกอบในพื้นที่มืด

ตัวอย่างนี้เป็นผลจากการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของวัสดุเซรามิก (องค์ประกอบที่มีอยู่) จากความยาวคลื่น X-ray ที่ตรวจพบ เป็นไปได้ที่จะชี้แจงว่ามีองค์ประกอบใดบ้าง ในกรณีนี้ เราจะเห็นว่ามี Al, Si, Fe, Zr และ Sn อยู่

นี่แสดงผลการวิเคราะห์พื้นที่ (แต่ละองค์ประกอบกระจายอยู่ที่ไหน) สำหรับ Sn และ Si ซึ่งตรวจพบในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพก่อนหน้านี้ ในการวิเคราะห์พื้นที่ ยิ่งสีแดงบนแถบสีมีความเข้มข้นมากเท่าใด องค์ประกอบที่กำลังวิเคราะห์ก็ยิ่งมีความเข้มข้นมากขึ้นเท่านั้น เป็นที่ชัดเจนว่ามีความแตกต่างในความเข้มข้นของการกระจายตัวระหว่าง Sn และ Si