การแยกสารประกอบฟลูออรีนอินทรีย์ผสมด้วยสเปกโทรสโกปีด้วยวิธี 2 มิติ ¹⁹ฉ–¹⁹เอฟ ทอคซี่
—เพื่อแยก 1D ¹⁹F NMR สเปกตรัมของแต่ละสารประกอบ—

สารประกอบเพอร์ฟลูออโรอัลคิลมักพบในสาขาการวิจัย เช่น ยาและเคมีเกษตร มีความต้องการเพิ่มขึ้นสำหรับ 1D ¹⁹F NMR ซึ่งเป็นเครื่องมืออันทรงพลังในการจำแนกลักษณะสารประกอบเหล่านี้ ความไวของ ¹⁹F เป็นอันดับสองรองจาก ¹H ซึ่งอำนวยความสะดวกในการได้รับ ¹⁹สเปกตรัม F NMR นอกจากนี้ระยะการสังเกตของ ¹⁹การเปลี่ยนแปลงทางเคมีของ F ในฟลูออโรคาร์บอนมีขนาดใหญ่มากและสัญญาณแสดงการกระจายตัวที่ดี อย่างไรก็ตาม, ¹⁹การวิเคราะห์ F NMR ของส่วนผสมของสารประกอบเหล่านี้โดยทั่วไปมีความซับซ้อนมาก เนื่องจากความคล้ายคลึงกันของคุณสมบัติทางเคมีของสารประกอบแต่ละชนิดมักเกิดขึ้นจากการทับซ้อนของสัญญาณ ด้วยเหตุผลเดียวกัน การทำให้บริสุทธิ์โดยใช้เทคนิคโครมาโทกราฟีจึงเป็นเรื่องยาก ดังนั้นจึงสะดวกหากเป็น 1D ¹⁹F NMR สเปกตรัมของสารประกอบแต่ละชนิดได้มาจากส่วนผสมโดยตรง

2D TOCSY เป็นที่รู้จักในฐานะวิธีการที่ช่วยให้ได้รับสเปกตรัม 1D NMR จากส่วนผสม เพื่อวัดก ¹⁹ฉ–¹⁹F TOCSY [1] พร้อมอุปกรณ์ NMR สนามสูง ซึ่งเป็นความถี่วิทยุ (RF) ครอบคลุมความกว้างสเปกตรัมของ ¹⁹เอฟเป็นสิ่งจำเป็น อย่างไรก็ตาม การใช้ RF เช่นนี้เป็นเรื่องยาก ¹⁹F TOCSY ไม่ได้ถูกนำมาใช้โดยทั่วไป เมื่อเร็ว ๆ นี้เพื่อกล่าวถึงในวงกว้าง ¹⁹F ช่วงการเปลี่ยนแปลงทางเคมี 2D ¹⁹รายงาน F TOCSY พร้อม BURBOP spin lock (รูปที่ 1) [2] หมายเหตุการใช้งานนี้จะอธิบายวิธีการแยก 1D ¹⁹F สเปกตรัมของสารประกอบแต่ละชนิดจากของผสมโดยใช้วิธี 2 มิติ ¹⁹F TOCSY พร้อมตัวล็อคการหมุน BURBOP

มะเดื่อ. 1 ¹⁹ลำดับพัลส์ F TOCSY พร้อมล็อคการหมุน BURBOP

การแยกสารผสมด้วยสเปกโตรสโกปีด้วยวิธีการ 2 มิติ ¹⁹เอฟ ทอคซี่

ใน 2D TOCSY เมื่อวัดด้วยเวลาผสมนานเพียงพอ การถ่ายโอนสนามแม่เหล็กจะเกิดขึ้นในการหมุนควบคู่ทั้งหมด ดังนั้น 1D ¹⁹สามารถแยกสเปกตรัม F NMR ของสารประกอบแต่ละชนิดได้ ดังตัวอย่าง รูปที่. 2 แสดง 2D ¹⁹F TOCSY ของสารประกอบฟลูออรีนอินทรีย์ 121.8 ชนิด ข้อมูลที่ถูกแบ่งเป็นสองส่วนถูกสร้างขึ้นที่ -126.8 ppm (เส้นประสีแดง) และ -3 ppm (เส้นประสีน้ำเงิน) ตามลำดับ รูป. 1 รายการ (ก) XNUMXD ¹⁹F สเปกตรัมของของผสม (b) ข้อมูลที่หั่นเป็นชิ้นที่ -121.8 ppm และ (c) ที่ -126.8 ppm ข้อมูลที่แบ่งแต่ละส่วนจะเทียบเท่ากับ 1D ¹⁹F สเปกตรัมของสารประกอบแต่ละตัว อย่างที่คุณเห็นแต่ละ 1D ¹⁹การแยกสเปกตรัม F จาก 2D ได้สำเร็จ ¹⁹เอฟ ทอคซี่.

อุปกรณ์: JNM-ECZL400S (ซอฟต์แวร์ Delta NMR V6.3), ROYALPROBE™ HFX, ลำดับพัลส์: 19f_tocsy_burbop_abs_pfg.jxp,
ตัวอย่าง: 2,2,3,3-เตตระฟลูออโร-1-โพรพานอลและ 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-ไตรเดคาฟลูออโร-1-ออกทานอลใน CDCl₃

[1] ก้น เคมี., 65, (1993) 752-758, [2] เจ.แม็กน์. เรสัน., 285, (2018) 143-147

รายการสินค้า ที่เกี่ยวข้อง

นิวเคลียร์แมกโนติกเรโซเเนนซ์สเปกโตรมิเตอร์ (NMR)