การวิเคราะห์เชิงคุณภาพของน้ำพีชโดยใช้ HS-SPME-GC-QMS

บทนำ

สารประกอบแต่งกลิ่นรสอาหารเป็นที่ทราบกันดีว่าเป็นองค์ประกอบสำคัญที่ช่วยให้รสชาติดี และสารประกอบแต่งกลิ่นรสที่ไม่พึงประสงค์ เช่น กลิ่นหืน ยังเป็นองค์ประกอบสำคัญที่ทำให้คุณภาพของอาหารดีขึ้นอีกด้วย มักใช้แก๊สโครมาโทกราฟี-แมสสเปกโตรเมตรี (GC-MS) ในการวิเคราะห์องค์ประกอบแต่งกลิ่นรสอาหารเหล่านี้ เนื่องจากองค์ประกอบแต่งกลิ่นรสมีความผันผวนสูง และองค์ประกอบหลายอย่างมีองค์ประกอบที่ซับซ้อน
โดยทั่วไปการวิเคราะห์เชิงคุณภาพโดย GC-QMS จะดำเนินการโดยค้นหาฐานข้อมูลห้องสมุด (DB) โดยใช้ข้อมูลการวัดของ Electron Ionization (EI) อย่างไรก็ตาม หากดำเนินการวิเคราะห์เชิงคุณภาพโดยใช้เฉพาะความคล้ายคลึงกับสเปกตรัมห้องสมุดเป็นดัชนี อาจได้ผู้สมัครที่มีนัยสำคัญหลายรายขึ้นอยู่กับสารประกอบ หรืออาจเลือกผู้สมัครที่ผิดพลาดเป็นผลการระบุ ในกรณีดังกล่าว การยืนยันไอออนโมเลกุลโดย soft ionization (SI) เช่น photoionization (PI) จึงมีประสิทธิผล ดังนั้น ในปี 2021 เราจึงเปิดตัว msFineAnalysis iQ ซึ่งเป็นซอฟต์แวร์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการที่รวมผลการวิเคราะห์ของวิธี EI และ SI ที่วัดโดย GC-QMS โดยอัตโนมัติ นอกจากนี้ ในเดือนสิงหาคม 2024 เราได้เปิดตัว msFineAnalysis iQ Ver.2 ซึ่งรวมถึงฟังก์ชันการวิเคราะห์เป้าหมายสำหรับการค้นหาสารประกอบเฉพาะอย่างรวดเร็ว เช่น ส่วนประกอบที่มีรสชาติผิดปกติ สารเติมแต่ง ไอโซเมอร์ และอนาล็อกเชิงโครงสร้าง การใช้ซอฟต์แวร์นี้ทำให้สามารถรับผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพที่มีคุณภาพสูงได้
ใน MSTips นี้ เราจะรายงานผลการวิเคราะห์องค์ประกอบกลิ่นในน้ำพีชโดยใช้เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟีควอดรูโพลแมสสเปกโตรมิเตอร์ (GC-QMS) และ msFineAnalysis iQ นอกจากนี้ เราจะนำเสนอผลการวิเคราะห์เป้าหมายของแกมมาแลกโทน ซึ่งเป็นองค์ประกอบกลิ่นที่เป็นลักษณะเฉพาะของพีช โดยใช้ฟังก์ชันการวิเคราะห์เป้าหมายใหม่

การทดลอง

น้ำพีช 100% ที่มีจำหน่ายในท้องตลาดถูกนำมาใช้เป็นตัวอย่าง น้ำพีช 10 มล. ถูกปิดผนึกในขวดขนาด 20 มล. โหมด SPME ของเครื่องเก็บตัวอย่างอัตโนมัติ HT2850T (HTA SRL) ถูกใช้เป็นอุปกรณ์เตรียมตัวอย่าง และส่วนประกอบที่ระเหยได้ในบริเวณช่องว่างเหนือขวดจะถูกกำหนดเป้าหมายสำหรับการวัด เราใช้ GC-QMS (JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd.) สำหรับการวัด (รูปที่ 1) เราได้ทำการวัด HS-SPME-GC-QMS โดยใช้ทั้งโหมด EI และโหมดโฟโตไอออไนเซชัน (PI) ด้วยแหล่งไอออน EI/PI ร่วมกัน การประมวลผลข้อมูลเชิงคุณภาพดำเนินการด้วย msFineAnalysis iQ (JEOL Ltd.) เงื่อนไขการวัดโดยละเอียดแสดงอยู่ในตารางที่ 1

ผลลัพธ์และการสนทนา

ผลการวิเคราะห์ส่วนประกอบของกลิ่นหอมแบบไม่กำหนดเป้าหมาย

รูปที่ 2 แสดงข้อมูล TICC ของ EI และผลลัพธ์คำอธิบายประกอบสำหรับสารประกอบที่มีความเข้มข้นสูงสุด 2 อันดับแรก สารประกอบที่มีความเข้มข้นสูงที่ตรวจพบ ได้แก่ แอลกอฮอล์ (เช่น เอธานอล 2-เฮกเซนอล) เอสเทอร์ (เช่น เอทิลอะซิเตท) อัลดีไฮด์ (เช่น เฟอร์ฟูรัล เบนซัลดีไฮด์) และแกมมาแลกโทน (เช่น 3(5H)-ฟูราโนน XNUMX-เฮกซิลไดไฮโดร (แกมมาแลกโทน)) ในบรรดาสารประกอบเหล่านี้ แลกโทนเป็นสารประกอบที่มีความเข้มข้นสูงที่ทำให้เกิดกลิ่นเฉพาะของลูกพีช ซึ่งเกิดขึ้นระหว่างการทำให้ลูกพีชนิ่มลง¹⁾ดังนั้นเพื่อดำเนินการวิเคราะห์ γ-lactone อย่างละเอียด ข้อมูลนี้จึงต้องถูกนำไปวิเคราะห์แบบกำหนดเป้าหมาย

รูปที่ 2 โครมาโทแกรมกระแสไอออนรวมของข้อมูล EI

การเตรียมการสำหรับการวิเคราะห์เป้าหมายของ γ-Lactones

รูปที่ 3 แสดงสเปกตรัมมวล EI และสูตรโครงสร้างของ γ-decalactone ซึ่งเป็น γ-lactone ที่ตรวจพบด้วยความเข้มข้นสูงในการศึกษานี้ ม./ซ 85 ถูกตรวจพบว่าเป็นจุดสูงสุดฐานในสเปกตรัมมวล ซึ่งบ่งชี้ถึงการสลายตัวของโซ่อัลคิลในแกมมาเดคาแลกโทน เนื่องจากแกมมาแลกโทนเชื่อกันว่ามี ม./ซ 85 เราตัดสินใจดำเนินการวิเคราะห์แบบกำหนดเป้าหมายบนส่วนประกอบด้วย ม./ซ 85. ฟังก์ชันการวิเคราะห์เป้าหมายใน msFineAnalysis iQ จะค้นหาสารประกอบโดยอัตโนมัติโดยใช้ข้อมูลไอออนโมเลกุลและไอออนชิ้นส่วน รวมถึง ม./ซ ค่าที่ลงทะเบียนไว้ล่วงหน้าในรายการเป้าหมาย รายการเป้าหมายที่ใช้ในการวิเคราะห์นี้แสดงอยู่ในรูปที่ 4

รูปที่ 3 สเปกตรัมมวล EI ของ γ-Decalactone 
(สีดำ: สเปกตรัมมวลที่วัดได้, สีแดง: สเปกตรัมมวล NIST DB)

รูปที่ 4 รายการเป้าหมาย

ผลการวิเคราะห์เป้าหมายสำหรับ γ-Lactones

รูปที่ 5 แสดงผลการวิเคราะห์เป้าหมายของ γ-lactones ในการศึกษานี้ สารประกอบสี่ชนิดที่มี ม./ซ ตรวจพบ 85 รายการ (รหัส C001, C002, C003, C004) อย่างไรก็ตาม เป็นการยากที่จะประมาณว่าสารประกอบเหล่านี้เป็นแกมมาแลกโทนหรือไม่โดยอาศัยข้อมูลโครมาโทกราฟีเพียงอย่างเดียว ดังนั้น การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบผสมผสานจึงดำเนินการพร้อมกัน ตัวอย่างเช่น ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบผสมผสานของ C002 แสดงไว้ในรูปที่ 6 ส่วนประกอบนี้ถือว่าคือแกมมาแลกโทน เนื่องจากมีปัจจัยการจับคู่ที่ดีที่ 908 กับ 2(3H)-ฟูราโนน, 5-บิวทิลไดไฮโดร- (แกมมาแลกโทน) ในการค้นหา NIST DB โดยมีค่าความผิดพลาดของดัชนีการคงอยู่ (ΔRI) ที่ 45 [iu] ส่วนประกอบอื่นๆ ยังได้รับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบผสมผสาน และได้รับการยืนยันว่าส่วนประกอบทั้งสี่เป็นแกมมาแลกโทน (รูปที่ 5) แม้ว่า C002 และ C004 จะเป็นค่าพีคเล็กน้อย และอาจมองข้ามไปได้เมื่อทำการวิเคราะห์อย่างละเอียดโดยการวิเคราะห์ที่ไม่ใช่เป้าหมาย แต่สามารถตรวจพบได้โดยใช้ฟังก์ชันการวิเคราะห์เป้าหมายของ msFineAnalysis iQ

รูปที่ 5 ผลการวิเคราะห์เป้าหมาย

รูปที่ 6 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพเชิงบูรณาการของ C002

สรุป

ใน MSTips นี้ เราได้รายงานผลการวิเคราะห์องค์ประกอบของกลิ่นในน้ำพีชโดยใช้ GC-QMS และ msFineAnalysis iQ ผลที่ได้คือสามารถตรวจจับสารประกอบกลิ่นที่มีความเข้มข้นสูง เช่น แอลกอฮอล์ เอสเทอร์ อัลดีไฮด์ และแกมมาแลกโทน นอกจากนี้ การวิเคราะห์เป้าหมายสำหรับแกมมาแลกโทนยังเป็นสารประกอบกลิ่นที่มีลักษณะเฉพาะของพีชอีกด้วย แม้ว่าสารประกอบที่ตรวจพบบางส่วนจะมีขนาดเล็ก แต่ซอฟต์แวร์ยังสามารถทำการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการโดยอัตโนมัติ และด้วยการใช้ผลลัพธ์นี้ร่วมกัน จึงสามารถยืนยันขั้นสุดท้ายได้ว่ามีองค์ประกอบของแกมมาแลกโทนอยู่สี่องค์ประกอบ คาดว่าซอฟต์แวร์นี้จะช่วยปรับปรุงความถูกต้องเชิงคุณภาพและประสิทธิภาพของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพในอาหารโดยใช้ GC-QMS

อ้างอิง

1）Kakiuchi, N. และคณะ “ผลของการคงอุณหภูมิต่อการพัฒนาองค์ประกอบระเหยของลูกพีชขาว” วารสารของสมาคมวิทยาศาสตร์การถนอมอาหารแห่งญี่ปุ่น, เล่มที่ 17, 1991, หน้า 14. (ภาษาญี่ปุ่น)

การแก้ปัญหาตามสาขา

เคมี

อาหาร / พืช

รายการสินค้า ที่เกี่ยวข้อง

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-ZetaGas โครมาโตกราฟี QuadrupoleMass Spectrometer

msFineAnalysis ซอฟต์แวร์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบรวม iQ

หมวดหมู่สินค้า

แก๊สโครมาโทกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์(GC-MS)