msFineAnalysis iQ เวอร์ชัน 2 ตัวอย่างการวิเคราะห์เป้าหมาย II
การวิเคราะห์อย่างรวดเร็วของสารเติมแต่งโพลีเมอร์
MSTips หมายเลข 487
1. บทนำ
การวิเคราะห์เป้าหมาย เป็นวิธีการค้นหาและประเมินเฉพาะสารประกอบเป้าหมายอย่างรวดเร็วและแม่นยำโดยอาศัยการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการ1) โดยใช้ข้อมูลการแตกตัวของอิเล็กตรอน (EI) และการแตกตัวของโมเลกุลอ่อน (SI) ในวิธีนี้ จำเป็นต้องลงทะเบียน CAS RN® สูตรโมเลกุล (หรือน้ำหนักโมเลกุล) สูตรองค์ประกอบชิ้นส่วนของสารประกอบเป้าหมายใน "รายการเป้าหมาย" ล่วงหน้า โดยอิงจากข้อมูลที่ลงทะเบียนไว้ โครมาโทแกรมไอออนที่สกัดแต่ละอัน (EIC) จะถูกพล็อตสำหรับข้อมูลการวัด EI และ SI และตรวจพบจุดสูงสุด จุดสูงสุดของไอออนโมเลกุลในสเปกตรัมมวล รูปแบบไอโซโทป และความคล้ายคลึงและดัชนีการคงอยู่กับฐานข้อมูล NIST จะได้รับการยืนยันจากจุดสูงสุดที่ตรวจพบ จากผลลัพธ์เหล่านี้ ระบบจะระบุว่าเป็นสารประกอบเป้าหมายหรือไม่ ในครั้งนี้ เราจะรายงานผลการวิเคราะห์สารเติมแต่งโพลีเมอร์เสริมจากข้อมูลการวัดไพโรไลซิสของโพลีไวนิลคลอไรด์ (PVC) โดยใช้วิธีนี้
2. การทดลอง
ผลิตภัณฑ์ PVC เชิงพาณิชย์ที่มีน้ำหนัก 1.0 มก. ถูกใช้เป็นตัวอย่าง การวัดดำเนินการโดยใช้ GC-MS (JMS-Q1600GC, JEOL Ltd.) ที่ติดตั้งไพโรไลเซอร์แบบหลายช็อต (EGA/PY- 3030D, Frontier Lab Ltd.) เป็นอุปกรณ์เตรียมการล่วงหน้า ใช้ EI และ Photoionization (PI) เป็น SI เป็นวิธีการสร้างไอออน วิเคราะห์ข้อมูลที่ได้โดยใช้ฟังก์ชัน "Target Analysis" ในซอฟต์แวร์วิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการที่เรียกว่า "msFineAnalysis iQ" เงื่อนไขการวัดแสดงอยู่ในตารางที่ 1
EGA/PY-3030D-JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-ซีตา
แหล่งกำเนิดไอออน
(แบ่งปันการใช้ EI/PI)
ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด
3 ผล
3.1 สมาคมการค้าระหว่างประเทศ
GC/EI TICC โดยเครื่องไพโรไลเซอร์ GC-MS แสดงไว้ในรูปที่ 1 ผลิตภัณฑ์ไพโรไลซิสหลักๆ เช่น แนฟทาลีน แอนทราซีน ฟลูออรีน และอินดีน ถูกตรวจพบ จากการวิเคราะห์เป้าหมาย พบว่ามีการระบุเฉพาะส่วนประกอบของสารเติมแต่งโพลีเมอร์จากผลการวัดเท่านั้น รายการสารประกอบที่ตั้งค่าไว้ล่วงหน้าซึ่งมักใช้เป็นสารเติมแต่งโพลีเมอร์ (ตารางที่ 2) ถูกใช้เป็นรายการเป้าหมาย นอกจากนี้ ยังสามารถสร้างและแก้ไขรายการเป้าหมายได้อีกด้วย
รูปที่ 1 โครมาโทแกรม GC/EI TIC
ตารางที่ 2 รายการเป้าหมายของ Polymer_Additives
3.2 ผลการวิเคราะห์เป้าหมาย
รูปที่ 2 แสดงสารประกอบจากรายการสารเติมแต่งเป้าหมายที่ใช้ในการประเมินข้อมูลเหล่านี้ ผลลัพธ์คือสารเติมแต่งโพลิเมอร์ 6 ประเภท เช่น สารต้านอนุมูลอิสระ สารทำให้คงตัว สารหล่อลื่น และสารพลาสติไซเซอร์ ได้รับการยืนยันในผลิตภัณฑ์ PVC
สีพื้นหลัง：สีขาว・・・ไม่พบจุดสูงสุด, สีเหลือง・・・ตรวจพบจุดสูงสุด, สีน้ำเงิน・・・ตรวจพบจุดสูงสุด และตัดสินเป้าหมายได้ชัดเจน
รูปที่ 2 ข้อมูลเป้าหมาย
3.3 รายละเอียดผลการวิเคราะห์เป้าหมายสำหรับ [ID:T022]
ตัวอย่างนี้ อธิบายรายละเอียดของผลการวิเคราะห์เป้าหมายสำหรับสารประกอบ ID:T022 EIC (ม./ซ 382) ที่ระบุใน T022 ถูกพล็อตจากข้อมูลการวัด EI และ PI จุดสูงสุดที่ RT23.40 นาทีในข้อมูล PI ที่พล็อตโดย EIC(ม./ซ รูปที่ 382 แสดงค่าพีค (รูปที่ 3) แม้ว่าจะยากต่อการยืนยันค่าพีคนี้ด้วย "การวิเคราะห์แบบไม่กำหนดเป้าหมาย" เนื่องจากอัตราส่วนความเข้มข้นน้อยกว่า 1% แต่ก็สามารถวิเคราะห์ได้อย่างรวดเร็วด้วย "การวิเคราะห์แบบกำหนดเป้าหมาย" รูปที่ 4 แสดงผลการตัดสินเป้าหมายสำหรับพีคนาที RT23.40 ในรูปที่ 3 ผลลัพธ์แสดงให้เห็นว่าความคล้ายคลึงของสเปกตรัมคือ 813 (สูงสุด: 999) ข้อผิดพลาดในการวัดของ RI (ΔRI) คือ 35 [iu] นอกจากนี้ ค่าพีคของไอออนโมเลกุลได้รับการยืนยันบนสเปกตรัมมวล PI คะแนนการจับคู่อัตราส่วนไอโซโทปคือ 0.91 (สูงสุด: 1.00) ดังนั้นแต่ละจุดประเมินจึงแสดงผลลัพธ์ที่ดี ดังนั้นค่าพีคที่ RT 23.40 นาทีจึงถูกตัดสินว่าเป็น 2-tert-Butyl-4-[1-(5-tert-butyl-4-hydroxy-2-methylphenyl)butyl]-5-methylphenol
Fig.3 โครมาโทแกรม GC/PI [บน: TICC ล่าง: EIC(m/z 382)]]
รูปที่ 4 หน้าต่างผลลัพธ์การวิเคราะห์เป้าหมาย
สรุป
เราได้วิเคราะห์สารเติมแต่งโพลีเมอร์เสริมในผลิตภัณฑ์ PVC โดยใช้การวิเคราะห์เป้าหมาย ผลลัพธ์คือสารเติมแต่งโพลีเมอร์ 6 ประเภทได้รับการยืนยัน และแสดงให้เห็นว่าสามารถวิเคราะห์สารประกอบเป้าหมายได้อย่างรวดเร็วและแม่นยำด้วย "การวิเคราะห์เป้าหมาย"
อ้างอิง
1) M. Ubukata และคณะ, Rapid Commun Mass Spectrum., 34 (2020) ดอย: 10.1002/rcm.8820
การแก้ปัญหาตามสาขา
รายการสินค้า ที่เกี่ยวข้อง
หมวดหมู่สินค้า
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป