การวิเคราะห์โพลีเอสเตอร์หลายส่วนประกอบโดยใช้การวิเคราะห์ JMS-S3000 “SpiralTOF™-plus3.0” และ Kendrick Mass Defect (KMD)
MSTips หมายเลข 484
โคพอลิเมอร์คือพอลิเมอร์ที่เกิดจากการเชื่อมโมโนเมอร์หลายประเภทเข้าด้วยกัน การผสมโมโนเมอร์ที่แตกต่างกันสามารถผลิตพอลิเมอร์ที่มีคุณสมบัติทางกายภาพและเคมีที่หลากหลายมากกว่าโฮโมพอลิเมอร์ที่ทำจากโมโนเมอร์เพียงชนิดเดียว โพลีเอสเตอร์ส่วนใหญ่ที่ใช้ในวัสดุอุตสาหกรรม เช่น กาว สี และสารเคลือบเป็น "โคพอลิเมอร์หลายองค์ประกอบ" ประเภทของโมโนเมอร์และอัตราส่วนการผสมมีผลต่อประสิทธิภาพต่างๆ ในเอกสารประกอบการใช้งานนี้ เราจะแนะนำข้อดีของการวัดมวลแบบเวลาบินด้วยเลเซอร์ที่ช่วยด้วยเมทริกซ์ความละเอียดสูง (MALDI-TOFMS) ในการวิเคราะห์โคพอลิเมอร์หลายองค์ประกอบ MALDI เป็นหนึ่งในวิธีการสร้างไอออนแบบอ่อนที่ใช้กันทั่วไป เนื่องจากพอลิเมอร์ส่วนใหญ่สร้างไอออนเป็นไอออนที่มีประจุเดี่ยว ม./ซ ในสเปกตรัมมวลคือมวลของไอออนโพลิเมอร์ การใช้ MALDI-TOFMS ที่มีความละเอียดมวลสูงทำให้สามารถแยกแยะชุดโพลิเมอร์ได้ง่ายโดยพิจารณาจากความแตกต่างในองค์ประกอบของหน่วยซ้ำและกลุ่มปลาย และยังสามารถคำนวณการกระจายน้ำหนักโมเลกุลของแต่ละชุดได้อีกด้วย ดังนั้น เมื่อเปรียบเทียบกับไพโรไลซิส GC-MS และ NMR ซึ่งมักใช้ในการวิเคราะห์วัสดุโพลิเมอร์ MALDI-TOFMS จึงเป็นวิธีที่ช่วยให้ระบุโคพอลิเมอร์ได้โดยตรงจากสเปกตรัมมวล วิธี Kendrick Mass Defect (KMD) ทำให้สามารถมองเห็นชุดโพลิเมอร์ที่มีอยู่ในสเปกตรัมมวลที่มีความละเอียดสูงที่ซับซ้อนได้อย่างง่ายดาย ในที่นี้ เราจะแนะนำตัวอย่างการวิเคราะห์ส่วนผสมของโพลีเอสเตอร์แบบไบนารีสองประเภทและโพลีเอสเตอร์แบบควอเทอร์นารี
การเตรียมตัวอย่าง
ตัวอย่างที่ใช้เป็นส่วนผสมของโพลีเอสเตอร์โคพอลิเมอร์ไบนารีสองประเภท (A และ B) และโพลีเอสเตอร์โคพอลิเมอร์ควอเทอร์นารี C โมโนเมอร์ที่ประกอบเป็น A, B และ C แสดงอยู่ในตารางที่ 1 ใช้ 2,5-DHB เป็นเมทริกซ์ และใช้โซเดียมไตรฟลูออโรอะซิเตท (NaTFA) เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาไอออนบวก สเปกตรัมมวลได้รับโดยใช้โหมดไอออนบวก SpiralTOF ของ JMS-S3000 “SpiralTOF™-plus3.0” แต่ละสเปกตรัมมวลได้รับการดีไอโซโทปและนำไปวิเคราะห์ KMD โดยใช้ msRepeatFinder V8
1 ตาราง โครงสร้างหน่วยโมโนเมอร์ของโพลีเอสเตอร์ไบนารี A และ B และโพลีเอสเตอร์ควอเทอร์นารี C
การวิเคราะห์ส่วนผสมของโพลีเอสเตอร์ไบนารี่สองตัว
สเปกตรัมมวลของส่วนผสมโคพอลิเมอร์แบบไบนารีจะแสดงในรูปที่ 1 โพลีเอสเตอร์แบบไบนารี A (มวลโมโนเมอร์ 248u, 228u) ได้รับการยืนยันส่วนใหญ่จากช่วงพีค ต่อมา รายการพีคแบบดีไอโซโทปถูกสร้างขึ้นจากสเปกตรัมมวลและนำไปวิเคราะห์ KMD เป็นที่ทราบกันดีว่าโคพอลิเมอร์แบบไบนารีสามารถยืนยันได้ในรูปแบบโครงตาข่ายบนกราฟ KMD รายการพีคและกราฟ KMD (หน่วยฐาน: 248.105 u) จะแสดงในรูปที่ 2 วงกลมสีน้ำเงินแสดงถึงชุดโพลิเมอร์ที่สังเกตได้ว่าเป็นองค์ประกอบหลักในสเปกตรัมมวล ต่อมา ชุดโคพอลิเมอร์แบบไบนารีของสีเขียวและสีแดงได้รับการยืนยันว่าเป็นองค์ประกอบรอง ชุดสีเขียวขนานกับชุดสีน้ำเงินขององค์ประกอบหลักและสันนิษฐานว่ามีโครงสร้างสายหลักเหมือนกับโพลีเอสเตอร์แบบไบนารี A แต่มีกลุ่มปลายที่ต่างกัน ในทางกลับกัน ชุดสีแดงเป็นโคพอลิเมอร์แบบไบนารีที่ประกอบด้วยโมโนเมอร์ที่ต่างกันจากชุดสีน้ำเงิน จากการตรวจสอบช่วงพีค ได้รับการยืนยันว่าเป็นโพลีเอสเตอร์ B แบบไบนารี ข้อดีของการวิเคราะห์ KMD คือสามารถแยกแยะรูปแบบของส่วนประกอบโคพอลิเมอร์รองที่ยากต่อการแยกแยะจากสเปกตรัมมวลได้อย่างง่ายดาย
รูป 1 สเปกตรัมมวลของส่วนผสมของโพลีเอสเตอร์แบบไบนารี A และ B
รูป 2 รายการพีคของการดีไอโซโทปและกราฟ KMD (หน่วยฐาน 248.105 u) ของส่วนผสมของโพลีเอสเตอร์แบบไบนารี A และ B
การวิเคราะห์โพลีเอสเตอร์ควอเทอร์นารี
สเปกตรัมมวลของโพลีเอสเตอร์โคพอลิเมอร์ควอเทอร์นารี C แสดงอยู่ในรูปที่ 3 สเปกตรัมมวลที่ได้มีความซับซ้อนมากกว่าสเปกตรัมของส่วนผสมโพลีเอสเตอร์โคพอลิเมอร์ไบนารี จากนั้นจึงสร้างรายการพีคที่แยกไอโซโทปจากสเปกตรัมมวลและนำไปวิเคราะห์ KMD (รูปที่ 4) สังเกตรูปแบบที่ซับซ้อนซึ่งประกอบด้วยรูปแบบโครงตาข่ายที่ทับซ้อนกันหลายรูปแบบในพื้นที่ที่ล้อมรอบด้วยสี่เหลี่ยมผืนผ้าสีแดง พื้นที่ในสี่เหลี่ยมผืนผ้าสีเขียวถูกขยาย ลูกศรทั้งสี่อันที่แสดงทางด้านขวาของรูปที่ 4 ระบุทิศทางและระยะทางที่จุดบนกราฟ KMD เคลื่อนที่เมื่อเพิ่มหน่วยโมโนเมอร์สี่หน่วยที่แสดงในตารางที่ 1 เมื่อจุดใดจุดหนึ่งถูกใช้เป็นจุดเริ่มต้นของลูกศร จะมีจุดที่ปลายลูกศรทั้งสี่อัน ซึ่งยืนยันว่าโพลีเอสเตอร์ C เป็นโพลีเอสเตอร์ควอเทอร์นารี ข้อดีอีกประการหนึ่งของการวิเคราะห์ KMD คือสามารถยืนยันได้ว่าโมโนเมอร์เฉพาะเจาะจงรวมอยู่ในโคพอลิเมอร์เชิงซ้อนดังกล่าวหรือไม่
สรุป
ตามที่ได้อธิบายไว้ข้างต้น การรวม MALDI-TOFMS ความละเอียดสูงและการวิเคราะห์ KMD เข้าด้วยกันนั้นมีประโยชน์สำหรับการวิเคราะห์โคพอลิเมอร์ ในการวิเคราะห์โคพอลิเมอร์แบบไบนารี กราฟ KMD นั้นค่อนข้างเรียบง่าย และสามารถวิเคราะห์ได้แม้จะมีข้อมูลเพียงเล็กน้อยเกี่ยวกับหน่วยโมโนเมอร์ ในทางกลับกัน ในการวิเคราะห์โคพอลิเมอร์แบบควอเทอร์นารี การรวมกันของช่วงพีคจะซับซ้อน ดังนั้นจึงถือว่าจำเป็นต้องมีข้อมูลล่วงหน้าเกี่ยวกับหน่วยโมโนเมอร์
รับทราบ
สำหรับการวิเคราะห์โคพอลิเมอร์หลายองค์ประกอบ บริษัท artience Co., Ltd. ได้กรุณามอบตัวอย่างให้กับเราและร่วมมือกันพัฒนาวิธีการวิเคราะห์
รูป 3 สเปกตรัมมวลของโพลีเอสเตอร์ควอเทอร์นารี C.
รูป 4 รายการยอดดีไอโซโทปและกราฟ KMD (หน่วยฐาน 248.105 u) ของโพลีเอสเตอร์ควอเทอร์นารี C.
การแก้ปัญหาตามสาขา
รายการสินค้า ที่เกี่ยวข้อง
หมวดหมู่สินค้า
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป