การวิเคราะห์น้ำมันไพโรไลซิสอย่างรวดเร็วโดยใช้วิธี Blank Tube-FI และวิธีการ GC-EI/FI ของ JMS-T2000GC | หมายเหตุการใช้งาน

บทนำ

ในวิธี Blank Tube-FI (Field Ionization) ตัวอย่างจะถูกใส่เข้าไปในช่องฉีด GC แล้วส่งผ่านหลอดเปล่า จากนั้นตรวจพบโดยใช้วิธี Soft Ionization FI สามารถตรวจจับไอออนโมเลกุลได้ในเวลาไม่ถึงหนึ่งนาที เมื่อตรวจวัดส่วนผสมของไฮโดรคาร์บอน เช่น น้ำมัน จะได้สเปกตรัมมวลที่ซับซ้อนซึ่งมีพีคของไอออนโมเลกุลหลายจุด แม้ในกรณีนี้ การวิเคราะห์ KMD ก็สามารถรับข้อมูลเชิงคุณภาพได้อย่างง่ายดาย ส่วนประกอบหลักที่เกี่ยวข้องกับพีคไอออนของไฮโดรคาร์บอนสามารถจำแนกตามจำนวนคาร์บอนและ DBE (ระดับความไม่อิ่มตัว) และพีคไอออนอื่นๆ สามารถประมาณสูตรองค์ประกอบของพวกมันได้ แม้ว่าจะเป็นเรื่องยากที่จะได้สูตรโครงสร้างโดยใช้วิธีหลอดเปล่า-FI เพียงอย่างเดียว แต่ก็เป็นไปได้ที่จะได้สูตรอย่างมีประสิทธิภาพโดยใช้วิธี GC-EI/FI ร่วมกัน

ใน MSTips นี้ เราจะแนะนำผลการวิเคราะห์ของน้ำมันไพโรไลซิสโดยใช้วิธีการข้างต้น น้ำมันไพโรไลซิสเป็นน้ำมันที่ได้จากขยะพลาสติกและผลิตภัณฑ์ยาง มันถูกใช้เป็นเชื้อเพลิงทดแทนปิโตรเลียมและเป็นวัตถุดิบสำหรับพลาสติกรีไซเคิล ดังนั้นจึงเป็นหนึ่งในเทคโนโลยีที่สำคัญที่เกี่ยวข้องกับเศรษฐกิจหมุนเวียน

รูปที่ 1 แผนผังของวิธีหลอดเปล่า-FI

การทดลอง

ตัวอย่างคือใช้น้ำมันไพโรไลซิสที่มีจำหน่ายทั่วไปซึ่งทำจากขยะพลาสติก ตัวอย่างนี้ถูกวัดโดยใช้ เจเอ็มเอส-T2000GC วิธี FI ของหลอดเปล่าและวิเคราะห์โดยใช้ msRepeatFinder- ตัวอย่างเดียวกันยังถูกวัดโดยใช้วิธี GC-EI/FI และวิเคราะห์โดยใช้ msFineAnalysis AI.

ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด

	GC-EI	GC-FI	ท่อเปล่า-FI
ตัวอย่าง
ปริมาณการฉีด	1 μL
เงื่อนไข GC
คอลัมน์	ZB-5MS, ความยาว 60 ม., ID 0.25 มม., ความหนา 0.25 μm (ฟีโนมีเน็กซ์ อิงค์)		ท่อเปล่า ยาว 5 ม. เส้นผ่านศูนย์กลาง 0.25 มม
แยก	20:1
อุณหภูมิขาเข้า	300 ° C
อุณหภูมิเตาอบ	40°C (ถือ 1 นาที) - 5°C/นาที - 300°C (ถือ 30 นาที)		300°C (อุณหภูมิคงที่)
ก๊าซขนส่ง	เขา 1 มล./นาที		เขา 3 มล./นาที
เงื่อนไข MS
การทำให้เป็นละออง	EI (70 อีวี)	FI
ช่วงมวล	ม./ซ 35-800

ผลสอบ

รูปที่ 2 แสดง TIC โครมาโตกราฟีและสเปกตรัมมวลของวิธีหลอดเปล่า-FI ตัวอย่างที่ใส่เข้าไปในช่องฉีด GC ไปถึง MS ในเวลาประมาณ 10 วินาที เนื่องจากเป็นวิธีไอออไนเซชันแบบอ่อนโดยไม่มีการแยกโครมาโตแกรม ไอออนโมเลกุลหลายตัวจึงถูกตรวจพบจากสเปกตรัมมวลเดียว

รูป 2

รูปที่ 2 TIC โครมาโตกราฟีและสเปกตรัมมวลของหลอดเปล่า-FI

รูปที่ 3 แสดงพล็อต KMD ที่สร้างขึ้นจากสเปกตรัมมวลข้างต้น ใน msRepeatFinder เวอร์ชัน 7 มีการเพิ่มฟังก์ชันใหม่เพื่อค้นหาจุดสูงสุดของไอออนของสูตรองค์ประกอบที่ลงทะเบียนไว้ในรายการ การใช้ฟังก์ชันนี้ทำให้สามารถจัดกลุ่มไฮโดรคาร์บอนเป็นสีน้ำเงิน/เขียว สารเติมแต่งเป็นสีแดง และสารอื่นๆ เป็นสีดำได้โดยอัตโนมัติ ส่งผลให้ตรวจพบออกไซด์ของสารต้านอนุมูลอิสระที่มีฟอสฟอรัส (CAS 31570-04-4) เป็นสารเติมแต่ง

รูป 3

รูปที่ 3 พล็อต KMD ของส่วนประกอบทั้งหมด

รูปที่ 4 แสดงพล็อต KMD ของ M^- ของไฮโดรคาร์บอนเท่านั้น ยอดไอออนแต่ละจุดจะถูกพล็อตด้วยเลขคาร์บอนบนแกนนอนและ DBE (=ระดับความไม่อิ่มตัว) บนแกนตั้ง สามารถเห็นภาพและประเมินคุณลักษณะของน้ำมันได้ นอกจากนี้ยังสามารถประเมินคุณลักษณะของน้ำมันในเชิงปริมาณโดยการคำนวณอัตราส่วนความแข็งแรง น้ำหนักโมเลกุลเฉลี่ย ฯลฯ

รูป 4

รูปที่ 4 พล็อต KMD ของ M^- ของไฮโดรคาร์บอนเท่านั้น

รูปที่ 5 แสดงพล็อต KMD ของ "อื่นๆ" เท่านั้น ยอดแต่ละจุดมีข้อมูลเลขมวลที่แม่นยำ และสามารถประมาณสูตรองค์ประกอบได้ ผลลัพธ์นี้นอกจากสารประกอบออกซิเจนและไนโตรเจนแล้ว ยังตรวจพบสารประกอบซัลเฟอร์ซึ่งส่งผลต่อคุณภาพน้ำมันอีกด้วย

รูป 5

รูปที่ 5 KMD plot ของ "อื่นๆ" เท่านั้น

รูปที่ 6 แสดงผลการวิเคราะห์ของวิธี GC-EI/FI โดยใช้ msFineAnalysis AI และรูปที่ 7 แสดงกราฟ KMD พร้อมด้วยสูตรโครงสร้างที่เป็นผลลัพธ์ ส่วนประกอบที่แข็งแกร่งที่สุดคือกรดเบนโซอิก (C₇H₆O₂) ซึ่งเป็นผลิตภัณฑ์จากการสลายตัวด้วยความร้อนของพลาสติกบางชนิด เช่น โพลีเอทิลีนเทเรฟทาเลต (PET) สารประกอบซัลเฟอร์สันนิษฐานว่าเป็นผลิตภัณฑ์จากการสลายตัวด้วยความร้อนของโพลีฟีนิลีนซัลไฟด์ (PPS) ตามสูตรโครงสร้างของพวกมัน นอกจากนี้ยังสามารถตรวจสอบสูตรโครงสร้างของไฮโดรคาร์บอนแต่ละชนิดได้ด้วยวิธีการเดียวกัน

รูป 6

รูปที่ 6 ผลการวิเคราะห์ GC-EI/FI โดยใช้ msFineAnalysis AI

รูป 7

รูปที่ 7 พล็อต KMD พร้อมสูตรโครงสร้าง

สรุป

การใช้วิธี Blank Tube-FI และการวิเคราะห์ KMD ทำให้เราสามารถประเมินไฮโดรคาร์บอนซึ่งเป็นส่วนประกอบหลักของน้ำมันไพโรไลซิสได้ทั้งทางสายตาและเชิงปริมาณ นอกจากนี้ เรายังสามารถตรวจจับสารต้านอนุมูลอิสระฟอสฟอรัสและสารประกอบซัลเฟอร์ที่ส่งผลต่อคุณภาพน้ำมัน และเมื่อเปรียบเทียบกับผลการวิเคราะห์ของวิธี GC-EI/FI เราก็สามารถยืนยันสูตรโครงสร้างของสารเหล่านั้นได้

PDF (788.9 KB)