การวิเคราะห์องค์ประกอบของกลิ่นในสาเกญี่ปุ่นโดย HS-SPME-GC-TOFMS | บันทึกการใช้งาน

บทนำ

สาเกญี่ปุ่นเป็นเครื่องดื่มแอลกอฮอล์ที่ผลิตจากข้าว โคจิ และน้ำด้วยวิธีการผลิตแบบดั้งเดิมของญี่ปุ่น รสชาติและกลิ่นของสาเกขึ้นอยู่กับวัตถุดิบและวิธีการผลิต ตัวอย่างเช่น ฮอนโจโซสาเกมีรสชาติอ่อนๆ และสาเกกินโจมีกลิ่นหอมและรสผลไม้ ใน MSTips นี้ เราได้วัดและเปรียบเทียบส่วนประกอบของกลิ่นในตัวอย่างสาเก ใช้ HeadSpace-Solid Phase MicroExtraction-Gas Chromatography-Time-Of-Flight Mass Spectrometry (HS-SPME-GC-TOFMS) ถูกนำมาใช้ในการวัด ใน HS-SPME ตัวอย่างจะถูกปิดผนึกไว้ในขวดเฮดสเปซ และเส้นใย SPME จะสัมผัสกับเฟสก๊าซเพื่อดูดซับส่วนประกอบที่ระเหยง่าย การวิเคราะห์ที่มีความไวสูงสามารถทำได้โดยการแยกและรวมส่วนประกอบที่ระเหยง่ายเข้าด้วยกัน นอกจาก HS-SPME นี้ เครื่องเก็บตัวอย่างอัตโนมัติปรับสภาพ GC HT2850T (HTA SRL) ยังสามารถจัดการการฉีดของเหลวและการฉีดเข็มฉีดยา HS-gastight ได้ด้วยการเปลี่ยนสิ่งที่แนบมากับกระบอกฉีด JMS-T2000GC และ msFineAnalysis AI ซึ่งมีประสิทธิภาพสำหรับสารประกอบที่ไม่ได้ลงทะเบียนในฐานข้อมูล NIST ถูกนำมาใช้เป็น GC-TOFMS และซอฟต์แวร์การวิเคราะห์

การทดลอง

มีการใช้ฮอนโจโซสาเกและจินโจสาเกที่มีจำหน่ายทั่วไปเป็นตัวอย่าง 10 มล. ของแต่ละขวดถูกปิดผนึกในขวดเฮดสเปซขนาด 20 มล. (รูปที่ 1) ทำการสกัด HS-SPME ที่ 40°C เป็นเวลา 30 นาทีโดยใช้ HT2850T และทำการวัด EI/FI โดยใช้ JMS-T2000GC (รูปที่ 2) การวัด EI ถูกทำซ้ำสามครั้งสำหรับแต่ละตัวอย่าง และการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและการวิเคราะห์ความแตกต่างทางสถิติได้ดำเนินการโดยใช้ msFineAnalysis AI ตารางที่ 1 แสดงรายละเอียดเงื่อนไขการวัด

รูป ตัวอย่างสาเก 1 อัน

รูป 2 JMS-T2000GC พร้อมเครื่องเก็บตัวอย่างอัตโนมัติ HT2850T

ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด

ผลสอบ

รูปที่ 3 แสดงโครมาโตกราฟี TIC ของฮอนโจโซ-สาเกและกินโจ-สาเก ในฮอนโจโซสาเก ตรวจพบเอธานอล ไอโซเอมิลอะซิเตต (กลิ่นจินโจ คล้ายเมลอน) และฟีนิลเอทิลแอลกอฮอล์ (กลิ่นสาเกพื้นฐาน คล้ายดอกกุหลาบ) ในสาเกจินโจ ตรวจพบเอทิลคาโปรเอต (กลิ่นจินโจ คล้ายแอปเปิ้ล) อย่างมาก

รูปที่ 3 TIC โครมาโตกราฟีของสาเกฮอนโจโซและกินโจสาเก

รูปที่ 4 แสดงผลการวิเคราะห์ความแตกต่างระหว่างสาเกฮอนโจโซและสาเกกินโจโดยใช้ msFineAnalysis AI ใน 22 พีคที่มีอัตราส่วนความเข้มข้นสูงถึง 0.1% ถึงยอดเขาสูงสุด มีการตรวจพบ 5 พีคอย่างรุนแรงในสาเกฮอนโจโซ และ 11 พีคนั้นถูกตรวจพบอย่างรุนแรงในสาเกกินโจ จากแผนผังภูเขาไฟที่ได้จากการวิเคราะห์ความแตกต่างทางสถิติ สามารถยืนยันองค์ประกอบลักษณะเฉพาะของแต่ละตัวอย่างได้ด้วยสายตา

รูปที่ 4 ผลการวิเคราะห์ความแตกต่างระหว่างฮอนโจโซสาเกและกินโจสาเก

ตารางที่ 2 แสดงรายการจุดสูงสุด สีพื้นหลังสะท้อนถึงความแตกต่างของความเข้มระหว่างตัวอย่าง แม้ว่า ID018 จะไม่ได้ลงทะเบียนสารประกอบในฐานข้อมูล NIST แต่ชื่อสารประกอบและสูตรโครงสร้างของมันสามารถรับได้โดยการวิเคราะห์โครงสร้างของ AI

2 ตาราง Pรายการผลการวิเคราะห์ความแตกต่าง

รูปที่ 5 แสดงสูตรโครงสร้างของ ID018 ที่ได้รับจากการวิเคราะห์โครงสร้างของ AI Ethyl 4-hydroxybutanoate ซึ่งมีกลิ่นคล้ายคาราเมลได้รับเป็นตัวเลือกอันดับต้นๆ (อันดับที่ 2 /1155)

รูปที่ 5 ผลการวิเคราะห์โครงสร้าง AI ของจุดสูงสุด ID018

สรุป

สามารถตรวจจับส่วนประกอบของกลิ่นสาเกที่มีความไวสูงโดย HS-SPME-GC-TOFMS โดยใช้ HT2850T และ JMS-T20000GC และสามารถยืนยันองค์ประกอบลักษณะเฉพาะของแต่ละตัวอย่างด้วยภาพด้วยแผนผังภูเขาไฟโดยใช้ msFineAnalysis AI แม้ว่าส่วนประกอบบางอย่างไม่ได้ลงทะเบียนในฐานข้อมูล NIST แต่ก็สามารถรับชื่อสารประกอบและสูตรโครงสร้างโดยการวิเคราะห์โครงสร้างของ AI ดังนั้นจึงได้รับการยืนยันว่าอุปกรณ์และซอฟต์แวร์เหล่านี้มีประสิทธิภาพในการวิเคราะห์ส่วนประกอบของกลิ่นในอาหาร

PDF (661 KB)