การวิเคราะห์เทอร์พีนในไม้แห้งโดยใช้การดูดซับด้วยความร้อน-GC-TOFMS | บันทึกการใช้งาน

บทนำ

เทอร์พีนเป็นสารประกอบอินทรีย์ที่ประกอบด้วยหน่วยไอโซพรีน (C5) ขึ้นอยู่กับจำนวนหน่วยไอโซพรีน เรียกว่าโมโนเทอร์พีน (C10), เซสควิเทอร์พีน (C15), ไดเทอร์พีน (C20) เป็นต้น อนุพันธ์ที่มีหมู่ฟังก์ชัน เช่น คาร์บอนิลและไฮดรอกซิลเรียกว่าเทอร์พีนอยด์ เทอร์พีนอยด์บางชนิดมีเลขคาร์บอนไม่เป็นจำนวนเท่าของ 5 เนื่องจากการบวกหรือการกำจัดระหว่างกระบวนการอนุพันธ์ เทอร์พีนเหล่านี้มีหลายประเภทและการใช้งานก็หลากหลาย เช่น วัตถุดิบสำหรับผลิตภัณฑ์อุตสาหกรรม อาหาร เครื่องสำอาง และยา เป็นต้น เทอร์พีนยังเป็นที่รู้จักกันในนามส่วนประกอบที่มีกลิ่นหอมของพืช และมีมากโดยเฉพาะในต้นสน ใน MSTips นี้ เราจะแนะนำการวิเคราะห์เทอร์ปีนในไม้ซีดาร์และไม้ไซเปรสโดยใช้การขจัดความร้อน (TD)-GC-TOFMS

การทดลอง

มีการใช้ไม้ซีดาร์แห้งและไม้ไซเปรสที่มีจำหน่ายทั่วไปเป็นตัวอย่าง แต่ละชนิด 30 มก. ถูกปิดผนึกในหลอดตัวอย่าง TD และถูกให้ความร้อนที่ 120°C เป็นเวลา 60 นาทีเพื่อแยกส่วนประกอบที่ระเหยได้ ตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการวัดของ TD-GC-MS

ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด

เงื่อนไขทีดี
การดูดซับความร้อน	TD-100xr (บริษัท มาร์กส์ อินเตอร์เนชั่นแนล จำกัด)
ประเภทหลอดตัวอย่าง	ว่างเปล่า
การสลายหลอด	120°C (60 นาที), 20 มล./นาที, ไม่แยกส่วน
ประเภทกับดักโฟกัส	วัตถุประสงค์ทั่วไป ชอบน้ำ (T2)
ดักความเย็น	0 ° C
กับดัก desorption	280° (2 นาที), 100 มล./นาที, แยก 50:1

เงื่อนไข GC
แก๊สโครมาโตกราฟ	8890 GC (Agilent เทคโนโลยี)
คอลัมน์	ZB-5MSi (ปรากฏการณ์) 30 ม.x 0.25 มม., 0.25 ไมโครเมตร
อุณหภูมิเตาอบ	40°C(2นาที)-10°C/นาที -300 ℃ (10 นาที)
การไหลของผู้ให้บริการ	เขา 2.0mL/นาที

เงื่อนไข MS
สเปกโตรมิเตอร์	JMS-T2000GC (บริษัท จอล จำกัด)
แหล่งกำเนิดไอออน	การผสมผสาน EI/FI
การทำให้เป็นละออง	EI (70 eV), FI
อุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน	250°C (อีไอ)
ช่วงมวล	ม./ซ 10-800

ผลสอบ

รูปที่ 1 แสดงโครมาโตกราฟี TIC ของไม้ซีดาร์และไม้ไซเปรส ในต้นซีดาร์ ตรวจพบ sesquiterpenes และ diterpenes ในปริมาณที่ใกล้เคียงกัน ในไซเปรส ตรวจพบ sesquiterpenes เป็นหลัก

รูป 1

รูปที่ 1 TIC โครมาโตกราฟี

รูปที่ 2 แสดงผลการวิเคราะห์ความแตกต่างของ msFineAnalysis AI (เน้นที่ 12:00-17:00 น.) ID017-19 เป็น sesquiterpenoids ทั้งหมดที่มีสูตรทางเคมี C₁₅H₂₆O. ID017 epi-Cubenol ถูกตรวจพบอย่างรุนแรงในซีดาร์, ID018 τ-Muurolol ถูกตรวจพบด้วยความเข้มข้นเท่ากันในทั้งสอง และ ID019 α-Cadinol ถูกตรวจพบอย่างรุนแรงในไซเปรส ส่วนประกอบเหล่านี้มีโครงสร้างคล้ายกัน ดังนั้นสเปกตรัมมวลจึงคล้ายกันเช่นกัน msFineAnalysis AI สามารถเลือกได้อย่างถูกต้องโดยใช้การวิเคราะห์ดัชนีการเก็บรักษา (RI)

รูป 2

รูปที่ 2 ผลการวิเคราะห์ความแตกต่างโดยใช้ msFineAnalysis AI

ตารางที่ 2 แสดงรายการจุดสูงสุด ส่วนประกอบสอง (ID021, ID025) จาก 32 รายการไม่ได้ลงทะเบียนในไลบรารี NIST แต่สามารถรับสูตรโครงสร้างของพวกมันได้โดยการวิเคราะห์โครงสร้างของ AI

ตารางที่ 2 รายการสูงสุดของ msFineAnalysis AI

(สีน้ำเงิน : แข็งแกร่งในซีดาร์, สีแดง : แข็งแกร่งในไซเปรส, สีขาว : ความเข้มเท่ากัน)

2 ตาราง

รูปที่ 3 แสดงผลการวิเคราะห์โครงสร้างของ ID025 ได้รับ Clovanediol diacetate ซึ่งเป็นหนึ่งในเทอร์พีนอยด์ในฐานะตัวเลือกที่สูงกว่า (ตัวเลือกที่ 6/643)

รูป 3

รูปที่ 3 ผลการวิเคราะห์โครงสร้าง AI ของจุดสูงสุด ID025

สรุป

เทอร์พีนในไม้ถูกวิเคราะห์โดยใช้ TD-GC-TOFMS และ msFineAnalysis AI แม้ว่าการวิเคราะห์เทอร์ปีนจะซับซ้อน แต่ผลลัพธ์ที่ดีก็ได้รับจาก msFineAnalysis AI โดยใช้การวิเคราะห์ความแตกต่าง การวิเคราะห์ดัชนีการเก็บรักษา และการวิเคราะห์โครงสร้าง AI

PDF (945.9 KB)