การศึกษาความไวที่สูงขึ้นเพื่อวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชตกค้างในอาหารโดยใช้ GC-MS/MS (3)
MSTips หมายเลข 415
บทนำ
การวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชที่ตกค้างในอาหารจำเป็นต้องมีการแยกและการตรวจจับปริมาณของสารกำจัดศัตรูพืชเป้าหมายที่มีอยู่ในเมทริกซ์ที่ซับซ้อน ดังนั้น เครื่องมือวิเคราะห์ที่ใช้สำหรับการตรวจวัดดังกล่าวจึงต้องมีประสิทธิภาพสูง วิธี GC-MS/MS มีประสิทธิภาพสำหรับการวิเคราะห์ส่วนประกอบต่างๆ ในเมทริกซ์ที่ซับซ้อนพร้อมกัน และปัจจุบันสถาบันการวิเคราะห์หลายแห่งใช้เป็นวิธีการวิเคราะห์ทั่วไป โดยปกติแล้ว ความไวในการตรวจจับอาจแตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับเครื่องมือวิเคราะห์ที่ใช้ แต่มีวิธีการต่างๆ มากมายเพื่อเพิ่มความไวของวิธีการวิเคราะห์แบบเดิมๆ ใน MSTips หมายเลข 413MMI ถูกใช้เพื่อตรวจสอบผลของการฉีดแบบไม่แยกเย็นต่อความไว ตรงกันข้ามกับการฉีดแบบไม่แยกร้อนแบบทั่วไป ใน MSTips หมายเลข 414เปรียบเทียบผลกระทบของ EPIS ต่อความไวกับแหล่งไอออน EI มาตรฐาน ผลการศึกษาแต่ละครั้งแสดงให้เห็นว่ามีการปรับปรุงความไวในระดับหนึ่งเมื่อเปรียบเทียบกับวิธีการทั่วไป แต่วิธีการเหล่านี้สามารถนำไปใช้พร้อมกันได้ และคาดว่าจะมีการปรับปรุงเพิ่มเติมในความไวในการตรวจจับเนื่องจากผลกระทบแบบเติมแต่ง ในการศึกษานี้ ผลลัพธ์ของการเปรียบเทียบผลการเพิ่มความไวในการตรวจจับโดยการวิเคราะห์ที่ผสมผสานการฉีดแบบไม่มีการแยกความเย็นของ MMI เป็นวิธีการฉีดตัวอย่าง GC และแหล่งไอออนสมรรถนะสูง (EPIS)
การทดลอง
EPIS
1. เงื่อนไขตัวอย่าง
| รีเอเจนต์มาตรฐาน : | สารละลายมาตรฐานสารกำจัดศัตรูพืช PL-1, 2, 3, 4, 5, 6, 9, 10, 11, 12, 13 ผลิตโดย FUJIFILM Wako Pure Chemical Co. |
|---|---|
| ความเข้มข้นของตัวอย่าง : | เตรียมสารละลายมาตรฐานผสมสารกำจัดศัตรูพืชที่ 0.1, 0.5, 1, 2, 5, 10 และ 20 ppb |
| ปริมาณตัวอย่าง : | 2 μL (+ 0.2 μL การฉีดร่วมของสารป้องกันสารวิเคราะห์ : SFA10mix ผลิตโดย Hayashi Pure Chemical Industry Co.) |
2. เงื่อนไข GC
| แก๊สโครมาโตกราฟี : | 8890GC (Agilent Technologies, Inc.) |
|---|---|
| โหมดทางเข้า: | โหมดแยกเย็น |
| อุณหภูมิขาเข้า: | 60°C (0.01 นาที) → 320°C (200°C / นาที 10 นาที) → 60°C (200°C / นาที 0 นาที) |
| คอลัมน์ : | VF-5MS (ความยาว : 30 ม., เส้นผ่านศูนย์กลางด้านใน : 0.25 มม., ความหนาของฟิล์ม : 0.25 μm) |
| อุณหภูมิเตาอบ : | 50°C (1 นาที) → 125°C (25°C / นาที 0 นาที) → 300°C (10°C / นาที 10 นาที) อัตราการไหล : 1.0 มล./นาที (ไหลคงที่) |
| อัตราการไหล : | 1.0 มล./นาที (ไหลคงที่) |
3. เงื่อนไข MS
| แมสสเปกโตรมิเตอร์ : | JMS-TQ4000GC (บริษัท เจโอล จำกัด) |
|---|---|
| แหล่งไอออน : | EPIS |
| โหมดการวัด : | SRM |
| โหมด SRM: | โหมดความไวสูง |
| อุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน : | 280 ° C |
| อุณหภูมิอินเทอร์เฟซ: | 300 ° C |
| แรงดันไฟฟ้าไอออไนเซชัน : | 70 eV |
JMS-TQ4000GC
ผลสอบ
จากสารวิเคราะห์ 292 ตัว สามารถตรวจพบสารวิเคราะห์ได้ทั้งหมด 283 ตัวที่ 0.1 ppb โดยใช้วิธีการทั่วไป (โหมด hot splitless + แหล่งกำเนิดไอออน EI มาตรฐาน) (ดู MSTips หมายเลข 413 สำหรับรายชื่อสารประกอบและเวลาการเก็บรักษาของสารวิเคราะห์ที่ตรวจพบได้ทั้งหมด 283 รายการ) มีส่วนประกอบเก้าส่วนที่ตรวจพบได้ยากที่ 0.1 ppb โดยวิธีการทั่วไป ได้แก่ procymidone, acetamiprid, halfenprox, imibenconazole, bifenox, flumiclorac pentyl, azoxystrobin, propaquizafop และ thiacloprid ในทางกลับกัน เมื่อใช้โหมด cold splitless และ EPIS พร้อมกัน ส่วนประกอบทั้งหมดสำหรับการวัดสามารถตรวจพบได้ที่ 0.1 ppb และการปรับปรุงความไวอย่างมีนัยสำคัญเนื่องจากผลเพิ่มเติมถูกสังเกตเมื่อเปรียบเทียบกับผลลัพธ์เมื่อใช้แต่ละวิธีเพียงอย่างเดียว (MSTips หมายเลข 413 และ 414).
รูปที่ 1 เปรียบเทียบ EIC ที่ 0.1ppb (แยกร้อน/เย็น และ EI/EPIS)
รูปที่ 2 กราฟการปรับเทียบโดยใช้ Cold splitless และ EPIS
ตามตัวอย่าง รูปที่ 1 แสดงการเปรียบเทียบ EIC ที่ 0.1 ppb สำหรับ imibenconazole, bifenox และ azoxystrobin และรูปที่ 2 แสดงเส้นโค้งการสอบเทียบและรายการค่าพื้นที่ที่คำนวณจากข้อมูลที่ได้รับโดยใช้การฉีดเย็นและ EPIS นอกจากนี้ เพื่อเปรียบเทียบผลของวิธีนี้ต่อการปรับปรุงความไว อัตราส่วนพื้นที่สูงสุดถูกคำนวณสำหรับส่วนประกอบ 283 ชิ้นที่สามารถตรวจพบได้ที่ 0.1 ppb โดยวิธีทั่วไป และแผนภาพกระจายที่จัดเรียงตามลำดับเวลาการเก็บรักษาจะแสดงในรูปที่ 3. ขณะเดียวกันก็ผลการวัดของ MSTips หมายเลข 413 และ 414 ยังแสดงเป็นบทสรุปของผลการศึกษาชุดหนึ่งเกี่ยวกับการปรับปรุงความไวอีกด้วย
รูปที่ 3 แผนภาพกระจายของแต่ละสารประกอบและอัตราส่วนพื้นที่ (Cold & EPIS / Hot & EI)
มีการรายงานแล้ว (MSTips หมายเลข 413, 414) ว่าการประยุกต์ใช้โหมด cold splitless หรือ EPIS ช่วยให้สามารถตรวจจับได้สูงสุด แม้กับส่วนประกอบที่ไม่ได้ตรวจพบโดยใช้วิธีทั่วไป เมื่อใช้โหมดไม่แยกเย็น อัตราส่วนพื้นที่มีแนวโน้มที่จะเพิ่มขึ้นมากขึ้นสำหรับสารประกอบที่ถูกชะในภายหลัง (MSTips หมายเลข 413) และเมื่อใช้ EPIS อัตราส่วนพื้นที่จะเพิ่มขึ้นตลอดระยะเวลาการวัดทั้งหมด (MSTips หมายเลข 414). แต่ละเทคนิคเพียงอย่างเดียวส่งผลให้สารประกอบบางชนิดมีความไวเพิ่มขึ้นถึง 50 เท่าเมื่อเปรียบเทียบกับข้อมูลที่ได้รับโดยใช้วิธีการทั่วไป อย่างไรก็ตาม การใช้ทั้งสองเทคนิคในการวิเคราะห์เดียวกันส่งผลให้อัตราส่วนพื้นที่เพิ่มขึ้นมากกว่า 100 เท่าสำหรับสารประกอบที่ชะออกในภายหลัง
การใช้เทคนิคทั้งสองจะยับยั้งการสลายตัวและการดูดซับของส่วนประกอบเป้าหมายในหัวฉีด GC ไปพร้อมๆ กัน และเพิ่มปริมาณไอออนที่สร้างขึ้นในห้องแหล่งกำเนิดไอออน MS ส่งผลให้ปริมาณไอออนไปถึงเครื่องตรวจจับเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญเมื่อเทียบกับแบบทั่วไป วิธี. เนื่องจากช่วงไดนามิกที่ยอดเยี่ยมของอุปกรณ์ เส้นโค้งการสอบเทียบที่สร้างขึ้นภายใต้เงื่อนไขการวัดปัจจุบันจึงมีความเชิงเส้นและความสัมพันธ์ที่ดี (รูปที่ 2) การเพิ่มปริมาณไอออนไม่เพียงแต่ช่วยเพิ่มความไวในการตรวจจับเท่านั้น แต่ยังปรับปรุงความสามารถในการทำซ้ำของพื้นที่จุดสูงสุดที่ตรวจพบอีกด้วย ทำให้วิธีนี้มีประสิทธิภาพโดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับการวิเคราะห์ส่วนประกอบต่างๆ พร้อมกันที่ความเข้มข้นต่ำมาก ดังเช่นในการศึกษานี้
สรุป
ส่วนหนึ่งของการศึกษาเกี่ยวกับการเพิ่มความไวในการวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชตกค้างโดยใช้ GC-MS/MS ความไวในการตรวจจับของการฉีดแบบแยกส่วนแบบร้อน ซึ่งเป็นวิธีการฉีดที่ใช้กันทั่วไปมากที่สุดสำหรับ GC จะถูกเปรียบเทียบกับการฉีดแบบแยกแบบเย็นโดยใช้ MMI นอกจากนี้ ยังมีการเปรียบเทียบประสิทธิภาพของแหล่งไอออน EI มาตรฐานและ EPIS ตลอดจนการเปรียบเทียบความไวในการตรวจจับเมื่อใช้ทั้ง EPIS และการฉีดแบบไม่แยกเย็นร่วมกัน เมื่อใช้ทั้งสองวิธีพร้อมกัน จะพบว่าอัตราส่วนพื้นที่เพิ่มขึ้นมากกว่า 100 เท่า และอาจเป็นวิธีที่มีประสิทธิภาพมากสำหรับการวัดค่าที่วิเคราะห์ปริมาณน้อยที่มีความเสถียร ในการศึกษาในอนาคต จะมีการศึกษาผลกระทบของการเปลี่ยนก๊าซตัวพา GC ไปเป็นก๊าซตัวพาทางเลือก
การแก้ปัญหาตามสาขา
รายการสินค้า ที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป