การศึกษาความไวที่สูงขึ้นเพื่อวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชตกค้างในอาหารโดยใช้ GC-MS/MS (2)
MSTips หมายเลข 414
บทนำ
การวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชที่ตกค้างในอาหารจำเป็นต้องมีการแยกและการตรวจจับปริมาณของสารกำจัดศัตรูพืชเป้าหมายที่มีอยู่ในเมทริกซ์ที่ซับซ้อน ดังนั้น เครื่องมือวิเคราะห์ที่ใช้สำหรับการตรวจวัดดังกล่าวจึงต้องมีประสิทธิภาพสูง วิธี GC-MS/MS มีประสิทธิภาพสำหรับการวิเคราะห์ส่วนประกอบต่างๆ ในเมทริกซ์ที่ซับซ้อนพร้อมกัน และปัจจุบันสถาบันการวิเคราะห์หลายแห่งใช้เป็นวิธีการวิเคราะห์ทั่วไป โดยปกติแล้ว ความไวในการตรวจจับอาจแตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับเครื่องมือวิเคราะห์ที่ใช้ แต่มีวิธีการต่างๆ มากมายเพื่อเพิ่มความไวของวิธีการวิเคราะห์แบบเดิมๆ EPIS (แหล่งกำเนิดไอออนประสิทธิภาพสูง) ซึ่งเป็นแหล่งกำเนิดไอออน EI ประสิทธิภาพสูงที่พัฒนาขึ้นโดยเฉพาะสำหรับระบบ MS สี่ขั้วของ JEOL ใช้แม่เหล็กแหล่งกำเนิดและบล็อกแชมเบอร์ที่ออกแบบใหม่เพื่อเพิ่มปริมาณไอออนที่ผลิตภายในแชมเบอร์ไอออน ขีดจำกัดการตรวจจับด้วยเครื่องมือ (IDL) ของแหล่งกำเนิดไอออนสำหรับการวัด SRM มีค่าน้อยกว่า 0.4 fg (OFN 1 fg, n=8) ซึ่งมีประสิทธิภาพมากสำหรับการวิเคราะห์สารวิเคราะห์ปริมาณเล็กน้อย ในการศึกษานี้ ผลการใช้ EPIS เป็นแหล่งไอออนต่อความไวในการตรวจจับในการวิเคราะห์คล้ายคลึงกัน MSTips หมายเลข 413 (การประยุกต์ใช้วิธีการฉีดเย็นแบบแยกส่วน) นำเสนอ
การทดลอง
EPIS
1. เงื่อนไขตัวอย่าง
| รีเอเจนต์มาตรฐาน : | สารละลายมาตรฐานสารกำจัดศัตรูพืช PL-1, 2, 3, 4, 5, 6, 9, 10, 11, 12, 13 ผลิตโดย FUJIFILM Wako Pure Chemical Co. |
|---|---|
| ความเข้มข้นของตัวอย่าง : | เตรียมสารละลายมาตรฐานผสมสารกำจัดศัตรูพืชที่ 0.1, 0.5, 1, 2, 5, 10 และ 20 ppb |
| ปริมาณตัวอย่าง : | 2 μL (+ 0.2 μL การฉีดร่วมของสารป้องกันสารวิเคราะห์ : SFA10mix ผลิตโดย Hayashi Pure Chemical Industry Co.) |
2. เงื่อนไข GC
| แก๊สโครมาโตกราฟี : | 8890GC (Agilent Technologies, Inc.) |
|---|---|
| โหมดทางเข้า: | โหมดแยกส่วน |
| อุณหภูมิขาเข้า: | 250 ° C |
| คอลัมน์ : | VF-5MS (ความยาว : 30 ม., เส้นผ่านศูนย์กลางด้านใน : 0.25 มม., ความหนาของฟิล์ม : 0.25 μm) |
| อุณหภูมิเตาอบ : | 50°C (1 นาที) → 125°C (25°C / นาที 0 นาที) → 300°C (10°C / นาที 10 นาที) |
| อัตราการไหล : | 1.0 มล./นาที (ไหลคงที่) |
3. เงื่อนไข MS
| แมสสเปกโตรมิเตอร์ : | JMS-TQ4000GC (บริษัท เจโอล จำกัด) |
|---|---|
| แหล่งไอออน : | แหล่งกำเนิดไอออน EI มาตรฐานและ EPIS |
| โหมดการวัด : | SRM |
| โหมด SRM: | โหมดความไวสูง |
| อุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน : | 280 ° C |
| อุณหภูมิอินเทอร์เฟซ: | 300 ° C |
| แรงดันไฟฟ้าไอออไนเซชัน : | 70 eV |
JMS-TQ4000GC
ผลสอบ
จากสารวิเคราะห์ 292 รายการที่เลือกสำหรับการวัด สามารถตรวจพบส่วนประกอบทั้งหมด 283 ชิ้นที่ 0.1 ppb ด้วยแหล่งกำเนิดไอออน EI มาตรฐาน (ดู MSTips หมายเลข 413 สำหรับรายการชื่อสารประกอบและเวลาการเก็บรักษาของสารวิเคราะห์ที่ตรวจพบได้ทั้งหมด 283 รายการ) มีส่วนประกอบเก้าส่วนที่ตรวจพบได้ยากที่ 0.1 ppb โดยวิธีการทั่วไป ได้แก่ procymidone, acetamiprid, halfenprox, imibenconazole, bifenox, flumiclorac pentyl, azoxystrobin, propaquizafop และ thiacloprid ในทางกลับกัน เมื่อใช้ EPIS เป็นแหล่งไอออน ส่วนประกอบทั้งหมดจะถูกตรวจจับได้ที่ 0.1 ppb รูปที่ 1 แสดงการเปรียบเทียบ EIC ที่ 0.1 ppb สำหรับองค์ประกอบสามในเก้าองค์ประกอบที่ตรวจพบได้ยากด้วยแหล่งกำเนิดไอออน EI มาตรฐาน ได้แก่ อิมิเบนโคนาโซล ไบเฟนอกซ์ และอะซอกซีสโตรบิน เพื่อยืนยันผลกระทบของ EPIS ต่อความไว จึงมีการคำนวณอัตราส่วนพื้นที่พีค (EPIS / EI มาตรฐาน) สำหรับส่วนประกอบ 283 ชิ้นที่ตรวจพบที่ 0.1 ppb ในแหล่งกำเนิดไอออนทั้งสอง และจัดเรียงในแผนภาพกระจาย (รูปที่ 2) โดยอิงตามสารประกอบ คำสั่งซื้อ (ลำดับเวลาการเก็บรักษา) ผลการวัดจาก MSTips หมายเลข 413 (การประยุกต์ใช้วิธีการฉีดเย็นแบบแยกส่วน) ก็แสดงให้เห็นเช่นกัน
รูปที่ 1 เปรียบเทียบ EIC ที่ 0.1 ppb (EI/EPIS)
รูปที่ 2 แผนภาพกระจายอัตราส่วนพื้นที่ (EPIS / EI) สำหรับสารกำจัดศัตรูพืชที่ตรวจพบ 283 รายการ
เมื่อใช้ EPIS อัตราส่วนพื้นที่สูงสุดโดยทั่วไปจะเพิ่มขึ้น 5 ถึง 10 เท่าทั่วทั้งขอบเขตการวัด แม้ว่าจะเพิ่มขึ้นมากถึง 50 เท่าก็ตาม แม้ว่าตัวอย่างจะมีความเข้มข้นต่ำมากเพียง 0.1 ppb แต่ EPIS ทำให้สามารถตรวจจับส่วนประกอบที่อยู่ใกล้ขีดจำกัดล่างของการตรวจจับได้อย่างเสถียรด้วยแหล่งกำเนิดไอออน EI มาตรฐาน เมื่อเปรียบเทียบกับข้อมูลที่ได้รับจากการใช้วิธีการแนะนำแบบไม่แยกความเย็น การใช้ EPIS ส่งผลให้ความไวโดยรวมดีขึ้นมากขึ้น ในการศึกษานี้ ไม่มีสารกำจัดศัตรูพืช 283 ชนิดที่ตรวจพบโดย EI มาตรฐานที่แสดงความไวลดลงเมื่อวัดโดย EPIS
สรุป
ข้อมูลแสดงให้เห็นว่ามีข้อได้เปรียบที่ชัดเจนในการใช้ EPIS ใน GC-MS/MS เพื่อตรวจวัดสารกำจัดศัตรูพืชที่ตกค้าง เมื่อเปรียบเทียบกับแหล่งไอออน EI มาตรฐาน นอกจากนี้ อัตราส่วนพื้นที่โดยทั่วไปยังสูงกว่าอัตราส่วนที่ได้รับจากวิธีการฉีดแบบไม่มีการแยกความเย็น ซึ่งยืนยันถึงการปรับปรุงความไวที่มากขึ้น การใช้ EPIS เพื่อวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชในอาหารจะเป็นประโยชน์สำหรับเขตอำนาจศาลที่มีข้อจำกัดที่จำกัดและมีรายการสารกำจัดศัตรูพืชจำนวนมาก
การแก้ปัญหาตามสาขา
รายการสินค้า ที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป