การวัดกรงโบโรซีนโดยใช้ JMS-S3000 “SpiralTOF™”

บอรอกซีน เคจเป็นโมเลกุลคล้ายโควาเลนต์เคจขนาดนาโนเมตรที่ใช้ปฏิกิริยาการก่อตัวบอรอกซีน [1] โครงสร้างกลวงขนาดโมเลกุลดังกล่าวสามารถบรรจุโมเลกุลอื่นๆ บางครั้งโมเลกุลที่ถูกห่อหุ้มจะเปลี่ยนแปลงคุณสมบัติอย่างมีนัยสำคัญ และกำลังมีการตรวจสอบการใช้งานต่างๆ ที่ใช้พวกมัน วิธีการหนึ่งในการยืนยันการสังเคราะห์บอรอกซีนเคจคือแมสสเปกโตรเมตรี และ MALDI-TOFMS เหมาะสมเนื่องจากสามารถทำให้สารประกอบหลายชนิดแตกตัวเป็นไอออนโดยส่วนใหญ่เป็นไอออนที่มีประจุเดี่ยว JMS-S3000 SpiralTOF™ มีระยะการบินที่ไกลถึง 17 ม. เนื่องจากวิถีไอออนแบบเกลียวที่ไม่เหมือนใคร และสามารถวัดสารประกอบที่มีน้ำหนักโมเลกุลต่ำไปจนถึงสารประกอบที่มีน้ำหนักโมเลกุลสูงที่แตกตัวเป็นไอออนโดยวิธี MALDI ด้วยความละเอียดมวลสูงและความแม่นยำมวลสูง . ในรายงานนี้ เรารายงานการวัดมวลที่แม่นยำของบอรอกซีนในกรง 12-เมอร์

เงื่อนไขการวัด

รูปที่ 1 โครงสร้างบอรอกซีนเคจ 12-เมอร์

ตัวอย่างคือบอรอกซีนที่เลี้ยงในกรง 12 เมอร์ (รูปที่ 1) ตารางที่ 1 แสดงองค์ประกอบธาตุและข้อมูลมวล DCTB (ทรานส์-2-[3-(4-tert-บิวทิลฟีนิล)-2-เมทิล-2-โพรพีนิลิดีน]มาโลโนไนไทรล์) ถูกใช้เป็นเมทริกซ์ และ AgTFA (ซิลเวอร์ ไตรฟลูออโรอะซีเตต) ถูกใช้เป็นสารก่อประจุบวก ได้รับสเปกตรัมจำนวนมากในโหมด SpiralTOF (โหมดไอออนบวก) เพื่อการวัดมวลที่แม่นยำ การสอบเทียบมวลดำเนินการโดยใช้โพลีสไตรีนเป็นมาตรฐานภายใน

ตารางที่ 1 องค์ประกอบธาตุและ ม./ซ บอรอกซีน เคจ 12-เมอร์

ผลการวัดและสรุปผล

รูปที่ 2 แสดงสเปกตรัมมวลในโหมด SpiralTOF ในสเปกตรัมมวล บอรอกซีนเคจ 12-เมอร์ [M+Ag]₊ ถูกสังเกตว่าเป็นเบสพีค และ 9-mer [M+Ag]₊ ก็ถูกสังเกตเช่นกัน แสดงภาพระยะใกล้รอบยอดไอโซโทปของ 12-mer ดังที่เห็นได้จากสิ่งนี้ ความเข้มสัมพัทธ์ของยอดโมโนไอโซโทป (m/z 9246) มีเพียง 0.0017% ในรูปแบบไอโซโทปของ 12-mer ที่มีน้ำหนักโมเลกุลประมาณ 10,000 และไม่สามารถสังเกตได้ ในทำนองเดียวกัน [M+Ag]₊ ไอออนของพอลิสไตรีนที่ใช้เป็นมาตรฐานภายในมีความเข้มสูงสุดแบบโมโนไอโซโทปต่ำ ทำให้การสอบเทียบมวลที่แม่นยำทำได้ยาก
ดังนั้น รูปแบบพีคของไอโซโทปจึงถูกจำลองขึ้นสำหรับกลุ่มไอโซโทปแต่ละกลุ่มของพอลิสไตรีนที่ใช้เป็นมาตรฐานภายใน และพีคที่มีมากที่สุดในแต่ละกลุ่มไอโซโทปถูกใช้เพื่อสร้างการสอบเทียบมวล ตามนี้ ข้อผิดพลาดมวลของพีคที่มีมากที่สุดของคลัสเตอร์ไอโซโทป 12 เมอร์ในกรงบอรอกซีนถูกตรวจสอบ และข้อผิดพลาดคือ -0.7 mDa จากมวลที่คำนวณได้ นอกจากนี้ยังแสดงให้เห็นข้อตกลงที่ดีเมื่อเทียบกับผลการจำลองรูปแบบไอโซโทป
ด้วยวิธีนี้ SpiralTOF™ เป็นวิธีที่มีประสิทธิภาพในการยืนยันการสังเคราะห์สารประกอบที่มีน้ำหนักโมเลกุลสูงที่มีน้ำหนักโมเลกุลประมาณ 10,000 Da ตามมวลและรูปแบบไอโซโทปที่แม่นยำ