การยืนยันสูตรทางเคมีของสารประกอบที่ไวต่อความร้อน/แสงโดยใช้การสลายสนามร่วมกับแมสสเปกโตรเมทรีที่มีความละเอียดสูง
MSTips หมายเลข 403
บทนำ
Field desorption (FD) เป็นเทคนิคการแตกตัวเป็นไอออนแบบอ่อนซึ่งมีประโยชน์สำหรับการผลิตโมเลกุลไอออนในแหล่งไอออน MS การผสมผสานระหว่างแมสสเปกโตรเมตรีความละเอียดสูง (HRTOFMS) และ FD มีประโยชน์สำหรับการวัดค่า MS โดยตรงของตัวอย่าง และให้ข้อมูลสำหรับการระบุสูตรทางเคมีของสารประกอบสังเคราะห์และยืนยันน้ำหนักโมเลกุล เนื่องจาก FD-HRMS ระเหยและทำให้ตัวอย่างแตกตัวเป็นไอออนอย่างรวดเร็วในสุญญากาศ และไม่ใช้แก๊สโครมาโตกราฟ จึงมีข้อได้เปรียบในการวัดสารประกอบที่ไม่เสถียร เช่น สารที่ไวต่อความร้อนและแสง
ตัวปล่อย FD ประกอบด้วยหนวดคาร์บอนบนลวดทังสเตน และถูกใส่เข้าไปในแหล่งกำเนิดไอออนโดยใช้โพรบ หลังจากเคลือบอิมิตเตอร์ด้วยสารละลายตัวอย่างและติดตั้งโพรบกับ MS แล้ว การวัด FD จะดำเนินการโดยการเปิดไฟฟ้าแรงสูงในแมสสเปกโตรมิเตอร์ วิธีการทั่วไปในการเคลือบตัวปล่อย FD คือการใช้เข็มฉีดยาขนาดเล็ก บันทึกการใช้งานนี้รายงานขั้นตอนการสุ่มตัวอย่างเข็มฉีดยา และผลการวัดสารประกอบตัวอย่างที่ไวต่อความร้อนและแสง
การวัด
วัดสารประกอบ bis (diazo) สองตัวที่ไวต่อความร้อนและแสง โครงสร้างทางเคมีที่เกี่ยวข้องแสดงในรูปที่ 1 ตัวอย่างถูกละลายในเตตระไฮโดรฟิวแรนจนถึงความเข้มข้น 10 มก./มล. (สารละลายตัวอย่าง)
ตารางที่ 1 แสดงรายละเอียดของเงื่อนไขการวัดสำหรับการวิเคราะห์ FD-HRMS ขั้นตอนการสุ่มตัวอย่างและเครื่องมือแสดงในรูปที่ 2
รูปที่ 1 โครงสร้างทางเคมี
ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัดและการวิเคราะห์
| ชม | |
|---|---|
| วิธีการเก็บตัวอย่าง | เข็มฉีดยา |
| ปริมาณตัวอย่าง | 4 μL |
| ทอฟส์ | JMS-T2000GC (จอล) |
| การทำให้เป็นละออง | FD+ : -10 กิโลโวลต์, 40 มิลลิแอมป์ |
| แรงดันแคโทด | -10 กิโลโวลต์ |
| โปรแกรม Emitter ปัจจุบัน | 0 มิลลิแอมป์ → 25.6 มิลลิแอมป์/นาที → 40 มิลลิแอมป์ |
| ตรวจสอบช่วงไอออน | ม./ซ 35-1600 |
ขั้นตอนการสุ่มตัวอย่าง
- ตั้งโพรบบนขาตั้งโพรบ
- ดึงสารละลายตัวอย่าง 4 µL โดยใช้ไมโครไซริงค์ และวางไมโครไซริงค์บนแท่นวางไซริงค์
- ย้ายปลายไมโครไซริงค์ไปใกล้กับตัวปล่อย
- ดันลูกสูบเพื่อให้สารละลายตัวอย่างหยด จากนั้นเคลือบอิมิตเตอร์ด้วยหยดตัวอย่าง
ตารางที่ 2 คุณลักษณะของการสุ่มตัวอย่างหลอดฉีดยาด้วยเครื่องมือ
| ความสามารถในการสุ่มตัวอย่าง | ต้องการความคุ้นเคยกับการสุ่มตัวอย่าง |
|---|---|
| ปริมาณตัวอย่าง | ประมาณ 4 µL/การวัด |
| บุญญานุภาพ |
|
รูปที่ 2 รูปแบบของเครื่องมือสุ่มตัวอย่างเข็มฉีดยา
ผล
สเปกตรัมมวล FD-HRMS แสดงไว้ในรูปที่ 3 ไอออนของโมเลกุล [M]- ตรวจพบองค์ประกอบหลักจากแต่ละตัวอย่าง นอกจากนี้ยังตรวจพบสิ่งเจือปนหรือสารประกอบที่ทำปฏิกิริยาบางอย่าง แม้ว่าความเข้มสูงสุดจะน้อยกว่าจุดสูงสุดของโมเลกุลไอออนอย่างเห็นได้ชัด ความถูกต้องของ ม./ซ ไอออนของโมเลกุลที่วัดได้มีค่าความคลาดเคลื่อนน้อยกว่า 1 mDa
ภาพที่ 3 เอฟดีแมสสเปกตรัมและผลการประมาณค่าสูตรเคมีจากมวลที่แน่นอนของไอออนโมเลกุล
ข้อดีของวิธีการสุ่มตัวอย่างด้วยเข็มฉีดยาแสดงไว้ในตารางที่ 2 แม้ว่าวิธีการนี้จะต้องใช้ความคุ้นเคยในการสุ่มตัวอย่างอยู่บ้าง แต่ต้องใช้ปริมาณตัวอย่างเพียงเล็กน้อยเท่านั้น เนื่องจากสามารถจ่ายด้วยเข็มฉีดยาขนาดเล็กได้ วิธีการนี้ยังส่งผลให้มีการปนเปื้อนน้อยลงที่ตัวอิมิตเตอร์ เนื่องจากใช้ตัวอย่างกับสายอิมิตเตอร์เท่านั้น นอกจากนี้ยังสามารถรับตัวอย่างที่มีความเข้มข้นสูงขึ้นบนอิมิตเตอร์ได้โดยใช้สารละลายตัวอย่างซ้ำๆ การใช้ไมโครไซริงค์แบบอัดอากาศเข้าไม่ได้สำหรับการสุ่มตัวอย่างจะเป็นประโยชน์เมื่อใช้ตัวทำละลายที่ระเหยง่าย
สรุป
ในเอกสารการใช้งานนี้ เรารายงานผลการวัด FD-HRMS ของสารประกอบที่ไวต่อความร้อน/แสง 1 ชนิดโดยใช้วิธีการสุ่มตัวอย่างแบบเข็มฉีดยาขนาดเล็ก เนื่องจากการวัดค่า FD ใช้เวลาเพียง 3 ถึง XNUMX นาทีจากการใช้ตัวอย่างจนเสร็จสิ้นการวัด จึงเป็นวิธีการวิเคราะห์ที่มีประโยชน์ซึ่งสามารถช่วยระบุองค์ประกอบทางเคมีและน้ำหนักโมเลกุลของสารประกอบตัวอย่างได้อย่างรวดเร็ว แม้ว่าสารประกอบเป้าหมายจะไวต่อความร้อนและแสงก็ตาม
รับทราบ
ผู้เขียนขอขอบคุณ Dr. Xiaosong Liu (刘晓松博士) แห่ง Oxford Suzhou Center for Advanced Research ที่มอบตัวอย่างและยินยอมให้ใช้ข้อมูล
การแก้ปัญหาตามสาขา
รายการสินค้า ที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป