ขั้นตอนการทำงานสำหรับการชี้แจงโครงสร้างโมเลกุลที่ซับซ้อนโดยใช้ XtaLAB Synergy-ED และ JEOL MS และ NMR ส่วนที่ 2 : การวิเคราะห์สเปกตรัมทางกลควอนตัม (QMSA) | หมายเหตุการใช้งาน

อธิบายโครงสร้างโมเลกุลสามมิติที่เหมาะสมที่สุดโดยใช้ข้อมูล MS, NMR และ XtaLaB Synergy-ED

รูป 1. ขั้นตอนการทำงานเพื่อวิเคราะห์โครงสร้างโมเลกุลสามมิติของเลโวฟล็อกซาซิน (a) สเปกตรัม MS/MS ถูกวัดโดยใช้ JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0 (ข) ¹สเปกตรัม H NMR ถูกวัดโดยใช้ JNM-ECZL 500R (c) ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ MS และการปรับ CT HiFSA ของโครงสร้าง A (d) โครงสร้างผลึกได้มาจากการวิเคราะห์โครงสร้างการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนโดยใช้ XtaLAB Synergy-ED

XtaLAB Synergy-ED ช่วยให้สามารถวิเคราะห์โครงสร้างโมเลกุลของอนุภาคขนาดต่ำกว่าไมครอนของสารเคมีในห้องปฏิบัติการ วัตถุดิบทางเภสัชกรรม และอื่นๆ นอกจากนี้ การวิเคราะห์ที่ครอบคลุมด้วยแมสสเปกโตรมิเตอร์ (MS) ของ JEOL และสเปกโตรมิเตอร์เรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์ (NMR) จะให้รายละเอียดของข้อมูลโครงสร้างทางเคมีสำหรับการกำหนดโครงสร้างโมเลกุล รูปที่ 1 แสดงขั้นตอนการทำงานสำหรับการวิเคราะห์โครงสร้างโมเลกุลสามมิติของ Levofloxacin ขั้นตอนการทำงานนี้ให้การระบุโครงสร้างที่เหมาะสมที่สุดของข้อมูล MS, NMR และ XtaLAB Synergy-ED เชิงทดลอง นอกจากนี้ยังสามารถประเมินความสอดคล้องของโครงสร้างที่ประมาณไว้ได้โดยใช้ความสัมพันธ์ระหว่างการทดลอง ¹H NMR สเปกตรัมและการคำนวณ ¹H NMR สเปกตรัมของโครงสร้างผู้สมัคร ต่อไปนี้ หมายเหตุการใช้งานนี้จะอธิบายขั้นตอนการทำงานการวิเคราะห์โครงสร้างโดยใช้การวิเคราะห์สเปกตรัมทางกลควอนตัม (QMSA) รวมถึง ¹การวิเคราะห์การหมุนวนซ้ำแบบ H (HiFSA) ดำเนินการโดยซอฟต์แวร์ Cosmic Truth (CT)^1,2

ฟิตติ้ง CT HiFSA : เลโวฟล็อกซาซิน

รูป 2. การฟิตติ้ง CT HiFSA ของ Levofloxacin การประเมินความสอดคล้องระหว่างการทดลอง ¹สเปกตรัม H NMR และการคำนวณ ¹สเปกตรัม H NMR ของโครงสร้างผู้สมัครโดยใช้ CT HiFSA (a) 0-10 ppm (b) สัญญาณ H1, สีน้ำเงิน : สเปกตรัมการทดลอง, สีแดง : สเปกตรัมที่คำนวณได้ (c) สัญญาณ H2 (d) ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ความสอดคล้อง

รูปที่ 2 แสดงผลลัพธ์ของการปรับ CT HiFSA ของ Levofloxacin ในรูปที่ 2 เราประเมินโครงสร้างโดยประมาณที่ได้จากการวิเคราะห์การเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอน ความสัมพันธ์ระหว่างการทดลอง ¹สเปกตรัม H NMR และสเปกตรัม CT HiFSA ของโครงสร้างผู้สมัครสามารถใช้เพื่อประเมินความสอดคล้องของโครงสร้างโดยประมาณได้ CT ดำเนินการ QMSA โดยแยกพารามิเตอร์สัญญาณ NMR ที่จำเป็น เช่น การเปลี่ยนแปลงทางเคมีและค่าคงที่คู่ควบ เพื่อประเมินความสอดคล้องระหว่างข้อมูล NMR เชิงทดลองและโครงสร้างโมเลกุลโดยประมาณ ในรูปที่ 2 (b) และ (c) ผลลัพธ์ CT HiFSA ของโครงสร้างผู้สมัคร A สอดคล้องกับการทดลอง ¹สเปกตรัม H NMR ในที่สุด CT จะให้การวัดความคล้ายคลึงกันของการเปลี่ยนแปลงทางเคมี ความคล้ายคลึงกันของค่าคงที่คัปปลิ้ง ความคล้ายคลึงกันของความเข้ม คะแนน RMS และคะแนนการจับคู่ (รูปที่ 2(d)) คะแนนการจับคู่อธิบายความสัมพันธ์ระหว่างพารามิเตอร์ที่ดึงมาจากข้อมูล NMR เชิงทดลองและการอ้างอิง ความคล้ายคลึงกันของความเข้มจะอธิบายว่าสเปกตรัมที่คำนวณได้อธิบายความเข้มของการทดลองได้มากเพียงใด ดังนั้นวิธี QM ยังอำนวยความสะดวกในการวิเคราะห์ปริมาณและความบริสุทธิ์ในเวลาเดียวกันอีกด้วย ในรูปที่ 2(d) ผลลัพธ์ของโครงสร้างผู้สมัคร A แสดงให้เห็นความสอดคล้องที่ดี ในขณะที่โครงสร้าง B แสดงให้เห็นความสอดคล้องที่ไม่ดี

ข้อต่อ MS-CT HiFSA และ XtaLAB Synergy-ED : ซินโคนิดีน

รูป 3. ขั้นตอนการทำงานสำหรับการวิเคราะห์โครงสร้างโมเลกุลสามมิติของซินโคนิดีน (a) สเปกตรัม MS และ (b) สเปกตรัม MS/MS ถูกวัดโดยใช้ JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0 (ค) ¹สเปกตรัม H NMR ถูกวัดโดยใช้ JNM-ECZL 500R (d) ผลลัพธ์ของการปรับ CT HiFSA (e) ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ความสอดคล้อง (f) ข้อมูลการปรับ CT HiFSA ของโครงสร้างบางส่วนของซินโคนิดีน (g) โครงสร้างผลึกได้มาจากการวิเคราะห์โครงสร้างการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนโดยใช้ XtaLAB Synergy-ED

รูปที่ 3 แสดงผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ที่ครอบคลุมของผงซินโคนิดีน ที่ได้มาจาก MALDI-TOFMS (แมสสเปกโตรมิเตอร์มวลสารที่สลายตัวด้วยเลเซอร์/เวลาไอออไนเซชันโดยใช้เมทริกซ์ช่วย) โดยใช้ JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0, การวิเคราะห์ NMR โดยใช้ JNM -ECZL 500R และการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนโดยใช้ XtaLAB Synergy-ED เพื่ออธิบายโครงสร้างโมเลกุล สูตรโมเลกุลและโครงสร้างบางส่วนประมาณจากสเปกตรัมมวล (รูปที่ 3(a)) และสเปกตรัม MS/MS (รูปที่ 3(b)) จากนั้นผลลัพธ์ของ MALDI-TOFMS จะได้รับการประเมินเสริมด้วยการวิเคราะห์ความสอดคล้องโดยใช้ CT HiFSA (รูปที่ 3(d) และ (e)) รูปที่ 3(f) แสดงผลการปรับ CT HiFSA ของการแยกสัญญาณที่ซับซ้อนซึ่งสอดคล้องกับโครงสร้างบางส่วนของซินโคนิดีน ในรูปที่ 3(f) ผลลัพธ์ของ CT HiFSA สอดคล้องกับการทดลอง ¹สเปกตรัม H NMR นอกจากนี้ แบบจำลองโครงสร้างเริ่มต้นที่ได้รับจากการวิเคราะห์การเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนจะได้รับการปรับปรุงโดยใช้ผลลัพธ์ MALDI-TOFMS และ NMR รูปที่ 3(g) แสดงโครงสร้างโมเลกุลที่ได้รับการขัดเกลาซึ่งอธิบายจากการวิเคราะห์ที่ครอบคลุมของ MALDI-TOFMS และ NMR

ข้อต่อ MS-CT HiFSA และ XtaLAB Synergy-ED : Reserpine และ Rescinnamine

รูป 4. ขั้นตอนการทำงานสำหรับการวิเคราะห์โครงสร้างโมเลกุลสามมิติของรีเซอร์ไพน์และเรสซินนามีน (a) สเปกตรัม MS/MS ของรีเซอร์ไพน์ถูกวัดโดยใช้ JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0 (b) ผลลัพธ์การปรับ CT HiFSA ของ Reserpine (c) สเปกตรัม MS/MS ของเรสซินนามีน (d) ผลลัพธ์การปรับ CT HiFSA ของ Rescinnamine (e) ผลการตรวจ CT HiFSA 6.2-7.8 ppm (f) โครงสร้างผลึกได้มาจากการวิเคราะห์โครงสร้างการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนโดยใช้ XtaLAB Synergy-ED

รูปที่ 4 แสดงผลการวิเคราะห์ที่ครอบคลุมของรีเซอร์ไพน์และเรสซินนามีน ที่ได้รับจากการวิเคราะห์ MALDI-TOFMS, NMR และการวิเคราะห์การเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนโดยใช้ XtaLAB Synergy-ED สูตรโมเลกุลและโครงสร้างบางส่วนประมาณจากสเปกตรัมมวลและสเปกตรัม MS/MS (รูปที่ 4(a) และ (c)) จากนั้นผลลัพธ์ของ MALDI-TOFMS จะได้รับการประเมินเสริมด้วยการวิเคราะห์ความสอดคล้องโดยใช้ CT HiFSA (รูปที่ 4(b) และ (d)) รูปที่ 4(e) แสดงผลการปรับ CT HiFSA ของการแยกสัญญาณที่สอดคล้องกับโครงสร้างบางส่วนของรีเซอร์ไพน์และเรสซินนามีน ในรูปที่ 4(e) ผลลัพธ์ของ CT HiFSA สอดคล้องกับการทดลอง ¹สเปกตรัม H NMR ของ Reserpine และ Rescinnamine ตามลำดับ นอกจากนี้ รูปที่ 4(f) แสดงโครงสร้างโมเลกุลที่ได้รับการขัดเกลาซึ่งชี้แจงจากการวิเคราะห์ที่ครอบคลุมของ MALDI-TOFMS และ NMR

อ้างอิง

(1) เปาลี GF, เฉิน SN, แลงคิน ดีซี, บิสสัน เจ., เคส อาร์เจ, แชดวิค แอลอาร์, เกอเด็คเค ที., อินูอิ ที., ครูนิก เอ., เจกิ บู, แมคอัลไพน์ เจบี, โม เอส.,
นาโปลิตาโน่ เจจี, ออร์จาล่า เจ., เลติวาร์โจ เจ., คอร์โฮเนน เอสพี, นีมิตซ์ เอ็ม., เจ.แนท. แยง. 2014, 77, 6, 1473–1487.
(2) ความจริงแห่งจักรวาล: https://ct.nmrsolutions.io/

PDF (2.70 เมกะไบต์)