การวัดไม่เพียงพอโดยใช้โพรบ SuperCOOL | หมายเหตุการใช้งาน

NM180005

บ่อยครั้งเป็นการยากที่จะระบุโครงสร้างของโมเลกุลอย่างชัดเจน ซึ่งมีอะตอมของคาร์บอนที่ไม่ก่อตัวหลายตัว เนื่องจากสารประกอบดังกล่าวประกอบด้วยคาร์บอนควอเทอร์นารี ขาดโปรตอน และพันธะควอเทอร์นารีคาร์บอนซึ่งกันและกัน การทดลอง HMBC (Heteronuclear Multiple Bond Correlation) จึงไม่สามารถให้ระยะยาวได้ ¹H-¹³C การเชื่อมต่อ ดังนั้น INADEQUATE (Incredible Natural Abundance Double QUAntum Transfer Experiment) ซึ่งเป็น ¹³C-¹³การทดลองความสัมพันธ์ C ที่ธรรมชาติ ¹³ความอุดมสมบูรณ์ของ C เป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพสำหรับสารประกอบที่เจือจางด้วยโปรตอน ในทางกลับกัน INADEQUATE มีความไวในการวัดน้อยกว่าปกติประมาณ 200 เท่า ¹³การวัด C ในทางทฤษฎี ด้วยเหตุผลนี้ การทดสอบที่ไม่เพียงพอจึงมักต้องการตัวอย่างที่มีความเข้มข้นสูงและใช้เวลาทดลองที่ยาวนาน เวลาทดลองและ/หรือจำนวนตัวอย่างสามารถลดลงได้อย่างมากโดยใช้โพรบ SuperCOOL ดังที่แสดงด้านล่าง

วิธีวิเคราะห์สเปกตรัมที่ไม่เพียงพอ

¹³C-¹³ความสัมพันธ์ของ C ในสเปกตรัมที่ไม่เพียงพอถูกสังเกตเป็นคู่ของคู่ที่สมมาตรเมื่อเทียบกับเส้นทแยงมุมของความชัน 2 รูปที่ 1 แสดงความสัมพันธ์ระหว่างคาร์บอน C_B และ C_E. แต่ละสัญญาณจะถูกแบ่งออกเป็นสองเท่าโดยค่าคงที่ของคัปปลิ้ง ¹J(C_BC_E).

รูปที่ 1: รูปแบบความสัมพันธ์โดยทั่วไปของสเปกตรัม INADEQUATE

การประยุกต์ใช้ไม่เพียงพอ

Genistein เป็นไอโซฟลาโวนที่ได้จากถั่วเหลืองและมีฤทธิ์ต้านอนุมูลอิสระ โครงสร้างประกอบด้วยคาร์บอนควอเทอร์นารีแปดตัว และคาร์บอนควอเทอร์นารีบางส่วนเหล่านี้จับตัวกับคาร์บอนอื่นๆ สเปกตรัมที่ไม่เพียงพอแสดงในรูปที่ 2 สเปกตรัมถูกรวบรวมในตัวอย่างที่มี Genistein 16 มก. โดยใช้โพรบ SuperCOOL ที่ 600 MHz หนึ่งพันธะทั้งหมด ¹³C-¹³ตรวจพบความสัมพันธ์ C ภายใน 18 ชั่วโมง