การวิเคราะห์สารหน่วงการติดไฟแบบโบรมีนในผลิตภัณฑ์โพลีโพรพีลีนโดยวิธี FD โดยใช้ JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha

บทนำ

JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha ให้ผลการวิเคราะห์ขั้นสูงพร้อมปริมาณงานสูงโดย TOFMS ความละเอียดสูง โหมดมัลติไอออไนเซชัน และซอฟต์แวร์การวิเคราะห์อัตโนมัติ msFineAnalysis วิธีการ Pyrolysis-GC-MS ถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์วัสดุโดยใช้ GC-MS, in MSTips หมายเลข 330แสดงผลการวิเคราะห์ความแตกต่างระหว่างผลิตภัณฑ์ที่ไม่มีข้อบกพร่องและผลิตภัณฑ์ที่มีข้อบกพร่องในผลิตภัณฑ์โคพอลิเมอร์ PP / PE ในทางกลับกัน ในการวิเคราะห์สารเติมแต่งในวัสดุ มีส่วนประกอบที่มีจุดเดือดสูงที่ยากต่อการไพโรไลซิสและไม่สามารถผ่านคอลัมน์ได้ และส่วนประกอบที่ยากต่อการประมาณโครงสร้างก่อนหน้าหลังการไพโรไลซิส วิธี FD มีประสิทธิภาพสำหรับส่วนประกอบเหล่านี้ รายงานนี้แสดงผลการวิเคราะห์สำหรับผลิตภัณฑ์โพลีโพรพิลีน (PP) สองประเภท ไม่พบความแตกต่างระหว่างตัวอย่างโดยวิธีไพโรไลซิส แต่พบว่าสารหน่วงการติดไฟประเภทโบรมีนเป็นความแตกต่างโดยวิธี FD

ภาพรวมของวิธี FD

รูปที่ 1 แสดงแผนผังของวิธี FD ในวิธี FD ตัวอย่างจะเจือจางด้วยตัวทำละลายแล้วหยดลงบนหัววัดอิมิตเตอร์เพื่อใส่ลงในแหล่งกำเนิดไอออน ในเวลานี้ ตัวอย่างไม่จำเป็นต้องละลายในตัวทำละลายทั้งหมด ในกรณีนี้ สามารถวิเคราะห์เฉพาะสารเติมแต่งในตัวทำละลายได้ เนื่องจากเป็นวิธีการฉีดตัวอย่างโดยตรงโดยไม่ใช้คอลัมน์ จึงสามารถวัดส่วนประกอบที่มีจุดเดือดสูง (มวลสูง) ได้ เนื่องจากเป็นไอออนไนซ์แบบอ่อนจึงสามารถตรวจจับไอออนของโมเลกุลได้ การใช้แหล่งกำเนิดไอออนแบบรวม EI/FI/FD ทำให้สามารถวัดวิธีไพโรไลซิสและวิธี FD ได้อย่างต่อเนื่องโดยไม่ต้องปล่อยสุญญากาศและแลกเปลี่ยนแหล่งกำเนิดไอออน

รูปที่ 1 แผนผังของวิธี FD

การทดลอง

ตารางที่ 1 แสดงรายละเอียดของเงื่อนไขการวัดในการทดลองนี้ ผลิตภัณฑ์ PP ที่มีจำหน่ายทั่วไปสองประเภท (ไม่ลามไฟและไม่ลามไฟ) ถูกนำมาใช้เป็นตัวอย่าง ตรวจไม่พบสารหน่วงการติดไฟเป็นส่วนประกอบที่แตกต่างกันระหว่างตัวอย่างในวิธีไพโรไลซิส การวัดด้วยวิธี FD สั้นเพียง 1 นาทีต่อตัวอย่าง ไฟฟ้าแรงสูง -10 kV ถูกนำไปใช้กับอิมิตเตอร์ ซึ่งจะดึงอิเล็กตรอนออกจากโมเลกุลตัวอย่างและทำให้พวกมันแตกตัวเป็นไอออน หลังจากเริ่มต้นการวัด กระแสอิมิตเตอร์จะค่อยๆ เพิ่มขึ้นเพื่อช่วยให้เกิดการแตกตัวเป็นไอออน และสุดท้าย สารตกค้างจะถูกเผาที่อุณหภูมิสูง ดังนั้นจึงไม่จำเป็นต้องทำการปรับสภาพหลังจากการตรวจวัด และสามารถวัดตัวอย่างถัดไปได้ทันที

ตารางที่ 1. เงื่อนไขการวัด

ผลสอบ

รูปที่ 2 แสดงแมสสเปกตรัมของผลการวัด FD ตรวจพบความแตกต่างที่ชัดเจนสูงสุดที่ ม./ซ 943.4797 จาก PP ที่ทนการติดไฟ คาดว่าจะเป็นสารหน่วงการติดไฟโบรมีนโดยการวิเคราะห์รูปแบบไอโซโทปและการประมาณองค์ประกอบ นอกจากนี้ยังทำการวิเคราะห์โดยใช้ซอฟต์แวร์การวิเคราะห์ Mass Mountaineer (RBC Software) ซอฟต์แวร์นี้จะทำการกำหนดจุดสูงสุดและประมาณองค์ประกอบโดยอัตโนมัติจากสเปกตรัมมวล การวิเคราะห์คัดกรององค์ประกอบต่างๆ ทำได้โดยใช้รายการสูตรองค์ประกอบ ในผลลัพธ์นี้ สารต้านอนุมูลอิสระบางส่วนถูกตีจากรายการสูตรองค์ประกอบของสารเติมแต่ง

รูปที่ 2 สเปกตรัมมวลด้วยวิธี FD

สรุป

วิธี FD ของ JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha สามารถตรวจจับสารเติมแต่งที่อาจพลาดโดยวิธีไพโรไลซิส เนื่องจากทั้งสองวิธีมีความสัมพันธ์สูง จึงคาดว่าจะเป็นโฟลว์การวิเคราะห์ใหม่ในการวิเคราะห์วัสดุ