ปิด Btn

เลือกไซต์ภูมิภาคของคุณ

ปิดหน้านี้

การวิเคราะห์โครงสร้างของสารลดแรงตึงผิวประจุลบในโหมดไอออนลบของ MALDI โดยใช้ "SpiralTOF™-plus" [แอปพลิเคชัน MALDI]

MStips ฉบับที่ 333

แมสสเปกโตรมิเตอร์ (MALDI-TOFMS) ที่ช่วยในการขจัดไอออนไนซ์ด้วยเลเซอร์ช่วยเมทริกซ์เป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพในการวิเคราะห์พอลิเมอร์
เนื่องจาก MALDI ส่วนใหญ่ผลิตไอออนที่มีประจุเดี่ยว ม./ซ ค่าในสเปกตรัมมวลจะเหมือนกับมวลของพอลิเมอร์ไอออน การใช้ MALDI-TOFMS ที่มีมวลสูง ทำให้สามารถระบุองค์ประกอบของซีรีย์พอลิเมอร์โดยหน่วยทำซ้ำและกลุ่มสุดท้าย และคำนวณการกระจายน้ำหนักโมเลกุลของแต่ละรายการ เมื่อเร็ว ๆ นี้ Kendrick Mass Defect (KMD) ถูกนำไปใช้กับการวิเคราะห์พอลิเมอร์เพื่อแสดงภาพอนุกรมของพอลิเมอร์ที่บรรจุอยู่ในมวลสารที่มีความละเอียดสูงที่ซับซ้อน นอกจากนี้ ตัวเลือก TOF-TOF ยังช่วยให้สามารถวิเคราะห์โครงสร้าง โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับการวิเคราะห์กลุ่มสุดท้าย ของพอลิเมอร์จากแฟรกเมนต์ไอออนที่เกิดจากการแยกตัวที่เหนี่ยวนำการชนกันของพลังงานสูง (HE-CID) ในการวิเคราะห์พอลิเมอร์ด้วย MALDI-TOFMS ตัวอย่าง สารละลายเมทริกซ์และสารไอออนบวกจะถูกผสม หยดลงบนเพลตเป้าหมาย อบแห้งด้วยอากาศ และวัด โดยทั่วไป ไอออนของพอลิเมอร์เป้าหมายจะถูกสังเกตในโหมดไอออนบวกเป็น [M+Li]+, [ม+นา]+ หรือ [M+K]+ ตามตัวแทนไอออนบวก อย่างไรก็ตาม โพลีเมอร์ที่มีกลุ่มปลายซัลเฟตหรือฟอสเฟตสามารถตรวจพบได้ในไอออนลบ ในรายงานนี้ เราจะแสดงการวิเคราะห์ส่วนผสมของสารลดแรงตึงผิวที่มีประจุลบและไม่มีประจุ

การทดลอง

ตัวอย่างที่ใช้คือสารซักฟอกที่มีอัลคิลอีเทอร์ซัลเฟต (AES) และพอลิออกซีเอทิลีนอัลคิลอีเทอร์ (POEAE) เจือจาง 100 เท่าด้วยเมทานอล สารละลายเมทานอลอิ่มตัวของ α-cyano-4-hydroxysilicate (CHCA) ถูกใช้สำหรับเมทริกซ์ และใช้สารละลายเตตระไฮโดรฟูราน 1 มก. / มล. ของโซเดียม ไตรฟลูออโรอะซิเตต (NaTFA) เป็นสารตั้งไอออน ในกรณีของการวัดในโหมดไอออนบวก สารละลาย NaTFA จะถูกตรวจพบก่อน จากนั้นจึงพบส่วนผสม 1: 1 (v / v) ของสารละลายตัวอย่างและสารละลายเมทริกซ์และทำให้แห้งด้วยอากาศ ในการวัดค่าโหมดไอออนลบ สารละลายที่สารละลายตัวอย่างและสารละลายเมทริกซ์ถูกผสมในอัตราส่วน 1: 5 (v / v) และทำให้แห้งด้วยอากาศ ใช้โหมดไอออนบวก/ลบ SpiralTOF ของ JMS-S3000 เพื่อรับสเปกตรัมมวล และใช้โหมดไอออนลบ TOF-TOF เพื่อให้ได้สเปกตรัมไอออนของผลิตภัณฑ์ msRepeatFinder ใช้สำหรับการวิเคราะห์ KMD

ผล

ผลการวัด: โหมดไอออนบวก

รูปที่ 1 แสดง (a) มวลสเปกตรัมและ (b) พล็อต KMD (หน่วยฐาน C2H4O) ในโหมดไอออนบวก จะเห็นได้ว่าองค์ประกอบหลายอย่างสังเกตได้จากสเปกตรัมมวลของรูปที่ 1a การแยกพีคไอโซบาริกด้วย Δm 0.13u สามารถยืนยันได้แม้ใน ม./ซ 575 ใช้ MALDI-TOFMS ความละเอียดสูง จากการประมาณค่าองค์ประกอบจากการวิเคราะห์มวลที่แม่นยำ ลูกศรสีแดงและสีเขียวถูกประมาณค่าเป็น POEAE และ AES ตามลำดับ องค์ประกอบของ AES ถูกประเมินเป็น RO-(EO)n-ดังนั้น3นา+นา+(ร=ค12H25, C14H29, EO คือ เอทิลีนออกไซด์)
เมื่อมวลสเปกตรัมของร่าง 1a ถูกแสดงเป็นภาพในแผนภาพ KMD (รูปที่ 1b) สองกลุ่ม (ที่มีสีเขียวและสีแดง) สามารถระบุได้
กลุ่มสีแดงและสีเขียว ได้แก่ POEAE และ AES ตามลำดับ ซีรีย์โพลีเมอร์ที่มีองค์ประกอบที่มีมวลบกพร่องจำนวนมากปรากฏขึ้นที่ด้านบนของแผนภาพ KMD เนื่องจากมีค่า KMD สูง ดังนั้น AES ที่มีซัลเฟต (SO3Na) กลุ่มสุดท้ายถูกวางแผนที่ด้านบนของแปลง KMD การใช้พล็อต KMD เป็นประโยชน์ ซึ่งสามารถแยกกลุ่มพอลิเมอร์ที่มีกลุ่มสุดท้ายที่มีองค์ประกอบองค์ประกอบที่แตกต่างกันอย่างมีนัยสำคัญในสเปกตรัมมวลที่ซับซ้อนได้อย่างง่ายดาย

รูปที่ 1 สเปกตรัมมวลไอออนบวก (a) และแผนภาพ KMD (b) ของผงซักฟอกที่มี AES และ POEAE

รูปที่ 1 สเปกตรัมมวลไอออนบวก (a) และแผนภาพ KMD (b) ของผงซักฟอกที่มี AES และ POEAE

ผลการวัด: โหมดไอออนลบ

รูปที่ 2 แสดง (a) มวลสเปกตรัมและ (b) พล็อต KMD (หน่วยฐาน C2H4O) ในโหมดไอออนลบ ในโหมดไอออนลบ จะสังเกตพบชุดพอลิเมอร์เพียงสองชุดเท่านั้น จากการประมาณค่าองค์ประกอบ พบว่า RO-(EO)n-ดังนั้น3-(ร=ค12H25, C14H29, EO คือ เอทิลีนออกไซด์) พบว่าสามารถเลือกสังเกต AES เมื่อวัดในโหมดไอออนลบ นอกจากนี้สเปกตรัมไอออนของผลิตภัณฑ์ของ ม./ซ 777.5, 793.5 ที่เลือกมาจากแต่ละซีรีส์ได้มาโดยโหมด TOF-TOF ในสเปกตรัมของผลิตภัณฑ์ไอออน สังเกตไอออนที่ ม./ซ 80, 97 ซึ่งตรงกับSO3- และ SO4H- แสดงว่าทั้งสองซีรีส์มีกลุ่มปลายซัลเฟต นอกจากนี้ยังสังเกตการสูญเสียที่เป็นกลาง 198u และ 170u จากสเปกตรัมไอออนของผลิตภัณฑ์ ม./ซ 777.5 และ 793.5 ตามลำดับ พวกเขาสอดคล้องกับC14H30 และ C12H26โดยบอกว่าปลายกลุ่มอื่นๆ เป็นสายอัลคิล

สรุป

AES ถูกสังเกตเป็น RO-(EO)n-SO3นา+นา+ ในโหมดไอออนบวก หากตัวอย่างที่มี AES และ POEAE สเปกตรัมของมวลจะมีความซับซ้อน เนื่องจากทั้งสองตัวอย่างสามารถแตกตัวเป็นไอออนในโหมดไอออนบวกได้ ในทางกลับกัน AES ถูกเลือกให้แตกตัวเป็นไอออนในโหมดไอออนลบ นอกจากนี้ กลุ่มสุดท้ายถูกประเมินโดยโหมดไอออนลบ TOF-TOF พบว่าหากมีสารลดแรงตึงผิวที่มีประจุลบ เช่น AES อยู่ในตัวอย่าง ก็ควรพยายามยืนยันการมีอยู่ของพวกมันและดำเนินการวิเคราะห์โครงสร้างโดยใช้โหมดไอออนลบ

รูปที่ 2 สเปกตรัมมวลไอออนลบ (a) และแผนภาพ KMD (b) ของผงซักฟอกที่มี AES และ POEAE

รูปที่ 2 สเปกตรัมมวลไอออนลบ (a) และแผนภาพ KMD (b) ของสารซักฟอกที่มี AES และ POEAE

รูปที่ 3 สเปกตรัมมวลไอออนของผลิตภัณฑ์ไอออนลบของผลิตภัณฑ์ AES สองประเภท

รูปที่ 3 สเปกตรัมมวลไอออนของผลิตภัณฑ์ไอออนลบของ AES สองประเภท

โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก

PDF 576.7KB
ปิดหน้านี้
แจ้งให้ทราบ

คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?

ไม่

โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป

พื้นฐานวิทยาศาสตร์

คำอธิบายง่ายๆ เกี่ยวกับกลไกและ
การใช้งานผลิตภัณฑ์ JEOL

ติดต่อ

เจอีโอแอล ให้บริการสนับสนุนที่หลากหลายเพื่อให้แน่ใจว่าลูกค้าของเราสามารถใช้ผลิตภัณฑ์ของเราได้อย่างสบายใจ
โปรดติดต่อเรา