ปิด Btn

เลือกไซต์ภูมิภาคของคุณ

ปิดหน้านี้

การถ่ายภาพแมสสเปกโตรเมทรีสำหรับการย่อยสลายโพลีเอทิลีนเทเรฟทาเลตโดยการฉายรังสี UV โดยใช้ JMS-S3000 "SpiralTOF™-plus" [แอปพลิเคชัน MALDI]

MSTips หมายเลข 307

บทนำ

Matrix Assisted Laser Desorption/ionization Mass Spectrometry (MALDI) เป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพสำหรับการวิเคราะห์โพลิเมอร์สังเคราะห์
เทคนิคนี้เมื่อใช้ร่วมกับแมสสเปกโตรมิเตอร์แบบ time-of-flight ที่มีความละเอียดสูง สามารถใช้ระบุความแตกต่างของโมโนเมอร์ กลุ่มปลายโพลิเมอร์ และการกระจายน้ำหนักโมเลกุลได้ การกระจายน้ำหนักโมเลกุลมักแสดงเป็นตัวเลขน้ำหนักโมเลกุลเฉลี่ย (Mn) น้ำหนักโมเลกุลเฉลี่ย (Mw) และการกระจายตัว (D) เมื่อเร็ว ๆ นี้ MALDI Mass Spectrometry Imaging (MALDI-MSI) ถูกนำมาใช้เพื่อให้เห็นภาพตำแหน่งของสารประกอบบนพื้นผิวตัวอย่าง อย่างไรก็ตาม เทคนิคนี้ไม่ได้ใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์พอลิเมอร์ ก่อนหน้านี้ใน MSTips 306 เรารายงานการรวม Mn, Mw และวิธีการสร้างภาพข้อมูลด้วยการวิเคราะห์ Kendrick mass defect (KMD) ในรายงานนี้ เราได้ใช้วิธีการแบบผสมผสานนี้ในการวิเคราะห์พอลิเอทิลีนเทเรฟทาเลต (PET) ที่ย่อยสลายโดยการฉายรังสีอัลตราไวโอเลต (UV)

การทดลอง

แผนผังของตัวอย่างโมเดล
รูป 1 แผนผังของตัวอย่างโมเดล

พอลิเอทิลีนเทเรฟทาเลต (PET) ถูกละลายในเฮกซะฟลูออโรไอโซโพรพานอล (HFIP) ที่ 10 มก./มล. เมทริกซ์ อะซีโตฟีโนน (THAP) ถูกละลายในเตตระไฮโดรฟิวแรน (THF) ที่ 10 มก./มล. ขั้นแรก พบสารละลาย PET ที่ส่วนขวาบนของพื้นที่การวัด และทำการฉายรังสี UV โดยใช้หลอด Handicure 100 (ผลิตโดย Mizuka Planning Co.) เป็นเวลา 20 นาที หลังจากนั้น การฉายรังสี UV ถูกขัดจังหวะ และพบสารละลาย PET ในส่วนด้านซ้ายบนของพื้นที่การวัด จากนั้น นำทั้งสองส่วนไปฉายรังสี UV เป็นเวลา 10 นาที
ต่อจากนั้น พบสารละลาย PET ที่ส่วนล่างของพื้นที่การวัด ผลที่ได้คือ เวลาในการฉายรังสี UV สำหรับแต่ละจุดคือ 30, 10 และ 0 นาที ดังแสดงในรูปที่ 1 หลังจากนั้น สารละลายเมทริกซ์ THAP ถูกพ่นสีบนตัวอย่าง จากนั้นจึงใช้โหมด SpiralTOF ไอออนบวก JMS-S3000 เพื่อวัดค่า MALDI ข้อมูล -MSI ขนาดลำแสงเลเซอร์/ขนาดพิกเซลคือ 50 µm การวิเคราะห์และการสร้างภาพข้อมูลของ MSI ดำเนินการโดยใช้ซอฟต์แวร์ JEOL msMicroImager™ และการวิเคราะห์ KMD ดำเนินการโดยใช้ซอฟต์แวร์ JEOL msRepeatFinder

ผลสอบ

สเปกตรัมมวลเฉลี่ยสำหรับพื้นที่ตัวอย่างทั้งหมดแสดงในรูปที่ 2A พล็อต KMD สำหรับ C10H8O4 (หน่วยโมโนเมอร์สำหรับ PET) แสดงในรูปที่ 2B และแสดงชุดแนวนอนสองชุดอย่างชัดเจนโดยมีช่วง 192u ที่สอดคล้องกับพอลิเมอร์ PET Series I (เน้นด้วยสีน้ำเงิน) หมายถึง [M+Na]+ สำหรับโอลิโกเมอร์ PET แบบไซคลิกที่มีอยู่ในตัวอย่างก่อนการฉายรังสียูวี Series II (เน้นด้วยสีแดง) ปรากฏในตัวอย่างหลังการฉายรังสี UV และมีแนวโน้มว่าเกิดจากการสลายตัวของโฟโตออกซิเดชันซึ่ง PET มีกลุ่มสิ้นสุด COOH/COOH

เคล็ดลับ 307

รูป 2 (a) สเปกตรัมมวลเฉลี่ยสำหรับพื้นที่การวัดทั้งหมดและ (b) แผนภาพ KMD สำหรับ C10H8O4. ซีรีส์ I แสดงถึงโอลิโกเมอร์ PET แบบวัฏจักร และซีรีส์ II แสดงถึงการย่อยสลายด้วยแสงออกซิเดชันของ PET

ภาพรวมความเข้มของชุด I และ II แสดงในรูปที่ 3 ภาพเหล่านี้สร้างขึ้นโดยการรวมความเข้มของภาพโดยรวมสำหรับมวลที่รวมอยู่ในกลุ่มที่เน้นเป็นสีแดงและสีน้ำเงินในโครงร่าง KMD Series I มีความเข้มของไอออนที่แรงที่สุดก่อนการฉายรังสี UV (0 นาที) และลดลงเมื่อเวลาการฉายรังสี UV เพิ่มขึ้น ไม่มีการสังเกต Series II ก่อนการฉายรังสี UV (0 นาที) จากนั้นความเข้มของไอออนจะเพิ่มขึ้นตามเวลาการฉายรังสีที่เพิ่มขึ้น รูปที่ 4 แสดง ROI (ภูมิภาคที่สนใจ) สเปกตรัมมวลของเวลาฉายรังสี UV 0, 10 และ 30 นาที ก่อนการฉายรังสี UV (0 นาที) [cyclic oligomers+Na]+ (ชุด I) และ [ไซคลิกโอลิโกเมอร์+C2H4O]+ (Series III) ถูกพบในสเปกตรัมมวล อย่างไรก็ตาม เมื่อเวลาในการฉายรังสี UV เพิ่มขึ้น ความเข้มของไอออนสำหรับซีรีส์เหล่านี้ก็ลดลง ในทางกลับกัน Series II ที่มีกลุ่มปลาย COOH/COOH และ Series IV ที่มีกลุ่มปลาย COOH/OH ซึ่งไม่ถูกสังเกตก่อนการฉายรังสี UV แสดงความเข้มที่เพิ่มขึ้นเมื่อการฉายรังสี UV เพิ่มขึ้น

เคล็ดลับ 307

รูป 3 รูปภาพสำหรับ PET cyclic oligomer series (Series I) และ PET polymer series ที่ย่อยสลายด้วยรังสีอัลตราไวโอเลต (Series II)

เคล็ดลับ 307

รูป 4  ROI แมสสเปกตรัมของเวลาฉายรังสี UV 0, 10 และ 30 นาที อนุกรมพอลิเมอร์ที่สังเกตได้ในตอนแรก I และ III มีความเข้มลดลงเมื่อเวลาฉายรังสีเพิ่มขึ้น ในทางกลับกัน ชุดพอลิเมอร์ที่เกิดจากการย่อยสลายด้วยโฟโตออกซิเดชัน II และ VI มีความเข้มเพิ่มขึ้นเมื่อเวลาฉายรังสีเพิ่มขึ้น

สรุป

ในงานนี้ เราได้รายงานวิธีการใหม่ของ MSI สำหรับการวิเคราะห์การย่อยสลายของโพลิเมอร์สังเคราะห์ (ในกรณีนี้คือการย่อยสลายด้วยรังสี UV ของ PET) ด้วยเหตุนี้ การใช้เทคนิคนี้กับระบบ MALDI-SpiralTOF™ ที่มีความละเอียดสูง เราจึงสามารถสังเกตการลดลงของซีรีส์ดั้งเดิมได้อย่างง่ายดายเมื่อเกิดการเสื่อมสภาพ ตลอดจนการปรากฏและการเพิ่มขึ้นของซีรีส์ที่สร้างขึ้นใหม่ซึ่งเป็นผลมาจาก การย่อยสลาย ผลลัพธ์เหล่านี้บ่งชี้ว่า MALDI-MSI สามารถแสดงภาพระดับการเสื่อมสภาพและการกระจายเชิงพื้นที่ได้อย่างมีประสิทธิภาพ

โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก

PDF 996.8 KB
ปิดหน้านี้
แจ้งให้ทราบ

คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?

ไม่

โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป

พื้นฐานวิทยาศาสตร์

คำอธิบายง่ายๆ เกี่ยวกับกลไกและ
การใช้งานผลิตภัณฑ์ JEOL

ติดต่อ

เจอีโอแอล ให้บริการสนับสนุนที่หลากหลายเพื่อให้แน่ใจว่าลูกค้าของเราสามารถใช้ผลิตภัณฑ์ของเราได้อย่างสบายใจ
โปรดติดต่อเรา