หัววัด UltraCOOL

คอยล์ตรวจจับและพรีแอมป์ถูกทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิเยือกแข็ง เพื่อลดสัญญาณรบกวนความร้อนให้อยู่ในระดับต่ำมาก ทำให้สามารถวัดค่าได้ด้วยความไวที่สูงกว่าหัววัดอุณหภูมิห้องทั่วไปหลายเท่า เนื่องจากมีอุณหภูมิคอยล์ต่ำกว่าและมีสัญญาณรบกวนความร้อนน้อยกว่าระบบหมุนเวียนของหัววัด SuperCOOL จึงสามารถตรวจจับสัญญาณที่มีความไวสูงสุด หัววัด UltraCOOL มีสี่ประเภทดังต่อไปนี้

・หัววัด UltraCOOL ชนิด CH:
การออกแบบนี้เหมาะสมที่สุดสำหรับ ¹³C และ ¹นิวเคลียส H ทำให้สามารถวัดได้ ¹³C ที่มีความไวสูงที่สุด

・หัววัด UltraCOOL ชนิด TH:
ซึ่งช่วยให้สามารถวัดนิวเคลียสหลายตัวได้ ซึ่งคล้ายกับหัววัด SuperCOOL ที่อุณหภูมิคอยล์ของหัววัด UltraCOOL การออกแบบนี้ช่วยให้สามารถสังเกตนิวเคลียสหลายตัวของ ¹³C และ ²⁹Si ที่มีความไวสูง

・UltraCOOLprobe ประเภท HX:
หัววัดนี้ช่วยให้สามารถวัดนิวเคลียสได้หลายตัวซึ่งคล้ายกับหัววัด SuperCOOL ที่อุณหภูมิคอยล์ของหัววัด UltraCOOL
หัววัดนี้เหมาะที่สุดสำหรับการทดลองแบบย้อนกลับของ ¹นิวเคลียส H และ ¹เอช การสังเกต

・หัววัด UltraCOOL ชนิด HCN:
การวัด NMR แบบเรโซแนนซ์สามครั้งเป็นไปได้สำหรับ ¹H, ¹³C และ ¹⁵N กับหัววัดนี้

คุณสมบัติ

หัววัด UltraCOOL ชนิด CH

หัววัด UltraCOOL ชนิด CH ช่วยให้สามารถวัด ¹³C ด้วยความไวสูงสุด ดังนั้นจึงเหมาะสำหรับงานทดลองที่มีความไวต่ำมาก เช่น INADEQUATE นอกจากนี้ การควบคุมอุณหภูมิที่เสถียรยังช่วยให้สามารถวิเคราะห์ที่อุณหภูมิสูงได้อย่างมีประสิทธิภาพ รวมถึงการหาลักษณะเฉพาะของโครงสร้างกลุ่มปลายของพอลิเมอร์ด้วย

หมายเหตุ: สำหรับการวัดที่อุณหภูมิสูงเกิน 100℃ จำเป็นต้องมีโรเตอร์วัดอุณหภูมิสูงเพิ่มเติมสำหรับหัววัดอุณหภูมิต่ำพิเศษ

โรเตอร์วัดอุณหภูมิสูง
สำหรับโพรบไครโอเจนิก

เครื่องมือ: สเปกโทรเมตร 800 MHz พร้อมโพรบ UltraCOOL ชนิด CH
ตัวอย่าง: ฟิเซติน 10 มิลลิกรัมใน DMSO-d₆
การทดลอง: ไม่เพียงพอ
จำนวนการสแกน: 192
ระยะเวลาทดลอง: 1 วัน

เครื่องมือ: สเปกโทรเมตร 600 MHz พร้อมโพรบ UltraCOOL ชนิด CH
ตัวอย่าง: โพลีโพรพีลีนใน ODCB-d₂
การทดลอง: ¹³ซี เอ็นเอ็มอาร์
จำนวนการสแกน: 512
อุณหภูมิ: 135 ℃
ภาพบน: ภาพขยายของ CH₃ ขอบล่างของสัญญาณกลุ่ม
ล่าง: ภาพทั้งหมด

หัววัด UltraCOOL ชนิด HCN

หัววัด UltraCOOL ชนิด HCN เป็นหัววัด NMR แบบเรโซแนนซ์สามเท่าที่เหมาะสมที่สุดสำหรับ ¹H,¹³C ซึ่งสามารถแยกส่วนได้พร้อมกัน ²H, ¹³C, ¹⁵N เนื่องจากมีสี่ช่องสัญญาณอิสระ โพรบนี้เหมาะสมที่สุดสำหรับการวิจัยโปรตีน กรดนิวคลีอิก และตัวอย่างเมตาโบโลม

หัววัด UltraCOOL ชนิด HCN

การเปรียบเทียบความไวระหว่างหัววัดอุณหภูมิห้องและหัววัด UltraCOOL

เครื่องมือ: สเปกโทรเมตร 600 MHz พร้อมโพรบ UltraCOOL ชนิด HCN
ตัวอย่าง: 0.35 มิลลิโมลาร์ ¹³C/ ¹⁵N ยูบิควิติน (90% H₂O+10% ดี₂O) การทดลอง: ¹H-¹⁵น.ส.ส.1ด.
จำนวนการสแกน: 4
สีเขียว: หัววัด UltraCOOL ชนิด HCN
สีน้ำเงิน: หัววัดเรโซแนนซ์สามชั้น HCN

ตัวอย่างการทดลองการสั่นพ้องสามเท่า

เครื่องมือ: สเปกโทรเมตร 700 MHz พร้อมโพรบ UltraCOOL ชนิด HCN
ตัวอย่าง: 0.35 มิลลิโมลาร์ ¹³C/ ¹⁵N ยูบิควิติน (90% H₂O+10% ดี₂O)
การทดลอง: 3D CBCA(CO)NH
จุดข้อมูล: 64 (¹³ซี ที₁) ×32 (¹⁵น.ต.₂) ×1024 (¹เอช ที₃) NUS25%
จำนวนการสแกน: 8
ระยะเวลาการทดลอง: 8 ชั่วโมง

เครื่องมือ: สเปกโทรเมตร 700 MHz พร้อมโพรบ UltraCOOL ชนิด HCN
ตัวอย่าง: 0.35 มิลลิโมลาร์ ¹³C/ ¹⁵N ยูบิควิติน (90% H₂O+10% ดี₂O)
การทดลอง: กราฟแบบตัดขวางของ 3D CBCA(CO)NH และ 3D HNCACB ที่ตัดตามแกน 15N
จุดข้อมูล: 64 (¹³ซี ที₁) ×32 (¹⁵น.ต.₂) ×1024 (¹เอช ที₃) NUS25%
จำนวนการสแกน: 8
ระยะเวลาในการทดลอง: 8 ชั่วโมงต่อการทดลอง

ตัวอย่างของการ ¹³การวัดที่ตรวจจับด้วย C

เครื่องมือ: สเปกโทรเมตร 700MHz พร้อมโพรบ UltraCOOL ชนิด HCN
ตัวอย่าง: 0.5 มิลลิโมลาร์ ¹³C / ¹⁵N GB1 ใน (90% H₂อ/10%ง₂O)
การทดลอง:
CACO, 40 (ต₁) x 512 (t₂จำนวนการสแกน: 16
CON, 40 (t₁) x 512 (t₂จำนวนการสแกน: 24
ระยะเวลาทดลอง: CACO 1.6 ชั่วโมง, CON 2.4 ชั่วโมง

สเปกตรัมของเปปไทด์ที่ไม่มีฉลาก

เครื่องมือ: สเปกโทรเมตร 700MHz พร้อมโพรบ UltraCOOL ชนิด HCN
ตัวอย่าง: ออกซิโทซิน 4 มิลลิโมลาร์ (ไม่มีฉลาก)
การทดลอง:
¹³C-HSQC, 128 (t₁) x 1024 (t₂จำนวนการสแกน: 4
¹⁵N-HSQC, 32 (t₁) x 1024 (t₂จำนวนการสแกน: 16
ระยะเวลาการทดลอง: ครั้งละ 28 นาที

แขนโพรบและตัวยกโพรบ

เนื่องจากข้อกังวลด้านความปลอดภัย โพรบไครโอเจนิกไม่สามารถยกขึ้นหรือลดระดับลงได้ด้วยมือในสภาวะเย็นตัวลง ดังนั้นจึงอาจจำเป็นต้องอุ่นโพรบไครโอเจนิกให้ถึงอุณหภูมิห้องก่อนใช้งาน อย่างไรก็ตาม คุณสามารถเปลี่ยนโพรบ UltraCOOL หรือโพรบ SuperCOOL ในสภาวะเย็นตัวลงได้โดยใช้แขนโพรบหรือลิฟเตอร์ นอกจากนี้ แม้ว่าโพรบ UltraCOOL และ SuperCOOL จะมีน้ำหนักมากกว่าโพรบอุณหภูมิห้องเนื่องจากลักษณะเฉพาะ แต่ก็สามารถเปลี่ยนได้ง่ายโดยใช้แขนโพรบหรือลิฟเตอร์โพรบ

แขนโพรบ

ตัวยกโพรบ

ความลับในการพัฒนา

สู่โลกใหม่: หัววัดไครโอเจนิก - การพัฒนาหัววัด “UltraCOOL” และ “SuperCOOL”