การหาโครงสร้างของผงนาโนคริสตัลไลน์: แนวทาง YOKOGUSHI ที่ผสมผสาน SynergyED, HRMS, NMR และการคำนวณ

2. การเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนแบบ 3 มิติ

SCXRD กำหนดโครงสร้างผลึกโดยการเก็บข้อมูลการเลี้ยวเบนจากผลึกเดี่ยวในหลายทิศทาง อย่างไรก็ตาม วิธีนี้ต้องการผลึกที่มีขนาดใหญ่กว่า 1 ไมโครเมตร โดยทั่วไป เมื่อผลึกมีขนาดเล็กกว่าขีดจำกัดนี้ SCXRD มักจะล้มเหลว 3D ED เอาชนะข้อจำกัดนี้ได้โดยใช้ลำแสงอิเล็กตรอนแทนรังสีเอกซ์ในการบันทึกรูปแบบการเลี้ยวเบน เนื่องจากอิเล็กตรอนมีปฏิสัมพันธ์กับสสารประมาณ 10⁴-10⁵ ด้วยความเข้มของรังสีเอกซ์ที่แรงกว่ารังสีเอกซ์หลายเท่า 3D ED ทำให้สามารถกำหนดโครงสร้างจากผลึกเดี่ยวขนาดเล็กมาก รวมถึงตัวอย่างขนาดนาโนที่ไม่สามารถเข้าถึงได้ด้วย SCXRD อย่างไรก็ตาม แม้จะมีข้อได้เปรียบนี้ โครงสร้างที่ได้จาก 3D ED มักมีข้อจำกัดที่สำคัญหลายประการ อะตอมไฮโดรเจนมักสังเกตได้ไม่ดีหรือมองไม่เห็นเลย นอกจากนี้ การกำหนดธาตุอาจไม่ชัดเจนสำหรับอะตอมที่มีน้ำหนักอะตอมใกล้เคียงกัน ซึ่งเป็นปัญหาที่ร้ายแรงอย่างยิ่งในโมเลกุลอินทรีย์ ที่ธาตุต่างๆ เช่น คาร์บอน ไนโตรเจน ออกซิเจน และฟลูออรีน ยากที่จะแยกแยะได้

ภาพที่ 1a แสดงโครงสร้างเริ่มต้นที่ได้จาก 3D ED ในงานวิจัยที่ตีพิมพ์ เรามักเห็นแบบจำลองโครงสร้างที่มีสีสันสวยงามดังเช่นในภาพที่ 1b และ 1c ซึ่งแต่ละอะตอมมีป้ายกำกับชัดเจนและตำแหน่งของไฮโดรเจนถูกกำหนดไว้อย่างครบถ้วน อย่างไรก็ตาม ในความเป็นจริง ผลลัพธ์โดยตรงจาก 3D ED มักจะเป็นโครงสร้างแบบขาวดำดังเช่นในภาพที่ 1a แม้ว่าแบบจำลองนี้จะมีข้อมูลที่มีค่า แต่ก็ไม่เพียงพอที่จะได้โครงสร้างที่มีความหมายทางเคมี ในทางปฏิบัติ นักวิจัยมักอาศัยความรู้ทางเคมีที่มีอยู่ก่อนแล้ว เช่น โครงสร้างโมเลกุลที่ทราบ เพื่อกำหนดธาตุและวางตำแหน่งอะตอมไฮโดรเจน ซึ่งจะแปลงแบบจำลองขาวดำให้เป็นการแสดงโครงสร้างที่สมบูรณ์ อย่างไรก็ตาม เมื่อตัวอย่างไม่เป็นที่รู้จักอย่างสมบูรณ์ การสมมติฐานเช่นนั้นไม่สามารถทำได้ แม้ว่าสูตรโมเลกุลหรือโครงสร้างโครงร่างจะทราบแล้ว ความคลุมเครือยังคงเกิดขึ้นได้จากไอโซเมอร์เชิงโครงสร้างหรือรูปแบบเทาโทเมอริก ซึ่งทำให้การตีความโครงสร้างผลึกซับซ้อนขึ้น ก่อนหน้านี้เราได้แสดงให้เห็นแล้วว่า การผสมผสาน 3D ED กับ NMR สถานะของแข็งและการคำนวณทางเคมีควอนตัม ช่วยให้สามารถกำหนดโครงสร้างได้อย่างน่าเชื่อถือผ่านวิธีการผลึกศาสตร์ NMR ⁴ อย่างไรก็ตาม หากไม่ทราบสูตรโครงสร้าง ก็ยังคงเป็นเรื่องยากที่จะระบุโครงสร้างผลึกที่ถูกต้องได้อย่างมั่นใจ

แม้ในรูปแบบที่ไม่สมบูรณ์นี้ รูปที่ 1a ก็ได้รวบรวมข้อมูลสำคัญหลายส่วนที่ได้มาจาก 3D ED ไว้แล้ว:

1. ผลึกนี้ประกอบด้วยโมเลกุลที่แตกต่างกันสองชนิด ซึ่งตั้งชื่อว่า A และ B
2. โมเลกุล A และ B ประกอบด้วยอะตอมที่ไม่ใช่ไฮโดรเจน 12 และ 10 อะตอม ตามลำดับ (โดยไม่มีข้อมูลเกี่ยวกับอะตอมไฮโดรเจน)
3. โมเลกุล A ประกอบด้วยวงแหวนอะโรมาติก ในขณะที่โมเลกุล B ประกอบด้วยอะตอมกำมะถัน
4. มีโมเลกุล 2 โมเลกุลอยู่ในหน่วยอสมมาตร (Z' = 2)
5. โครงร่างของอะตอมที่ไม่ใช่ไฮโดรเจนในโมเลกุล A และ B นั้นถูกกำหนดไว้อย่างชัดเจน

แม้ว่าข้อมูลนี้จะมีประโยชน์มาก แต่ก็ไม่ได้เปิดเผยเอกลักษณ์ทางเคมีของโมเลกุล เพื่อให้สามารถระบุโครงสร้างได้อย่างสมบูรณ์ จำเป็นต้องใช้เทคนิคการวิเคราะห์เพิ่มเติมร่วมกับโครงสร้าง 3 มิติที่ได้จากเทคนิค ED

รูปที่ 1 โครงสร้างผลึก 3 มิติ ED ในหน่วยเซลล์อสมมาตร (a) โครงสร้างดั้งเดิมที่ได้จาก 3 มิติ ED ประกอบด้วยโมเลกุลที่แตกต่างกันทางเคมีสองโมเลกุล (A และ B) โดย B มีอะตอมกำมะถัน (b, c) ผู้สมัครขั้นสุดท้ายสองรายที่ได้จากการคัดกรองโดยใช้ DART-HRMS และการค้นหาข้อมูลในฐานข้อมูล รูปภาพนี้คัดลอกมาจาก C. Sabena et al., Communications Chemistry (2026), DOI: 10.1038/s42004-026-01902-1, ได้รับอนุญาตภายใต้ CC BY 4.0

3. DART-HRMS

วิธีที่มีประสิทธิภาพในการเอาชนะข้อจำกัดของ 3D ED คือ HRMS (High-Rapid Mass Spectrometry) HRMS วัดน้ำหนักโมเลกุลของสารประกอบด้วยความแม่นยำสูงมาก โดยทั่วไปจะแสดงเป็นดาลตัน (Da) ดาลตันถูกกำหนดโดยอิงจากคาร์บอน-12: ตามคำจำกัดความ น้ำหนักอะตอมของ... ¹²C มีน้ำหนักอะตอม 12 Da พอดี ในทางตรงกันข้าม อะตอมอื่นๆ มีน้ำหนักอะตอมที่ใกล้เคียงกับ แต่ไม่เท่ากับผลรวมของโปรตอนและนิวตรอนในนิวเคลียส ตัวอย่างเช่น ไฮโดรเจน (¹H) มีน้ำหนักอะตอม 1.007825 Da ไม่ใช่ 1 Da พอดี และไนโตรเจน (¹⁴N) มีน้ำหนักอะตอม 14.003074 ดาลตัน ไม่ใช่ 14 ดาลตันเป๊ะๆ แม้ว่าน้ำหนักอะตอมมักจะประมาณโดยการรวมน้ำหนักของโปรตอนและนิวตรอน แต่ก็มักจะมีความคลาดเคลื่อนเล็กน้อยเสมอ เนื่องจากน้ำหนักโมเลกุลของสารประกอบคือผลรวมของน้ำหนักอะตอมที่แม่นยำของอะตอมที่เป็นส่วนประกอบทั้งหมด การวัดน้ำหนักโมเลกุลอย่างแม่นยำจึงช่วยให้สามารถกำหนดสูตรโมเลกุลได้อย่างเฉพาะเจาะจง กล่าวอีกนัยหนึ่ง HRMS ให้จำนวนอะตอมที่แน่นอนของแต่ละธาตุที่มีอยู่ในโมเลกุล แม้ว่าข้อมูลนี้เพียงอย่างเดียวจะไม่เปิดเผยสูตรโครงสร้างทั้งหมด แต่ก็มีบทบาทสำคัญในการจำกัดโครงสร้างผลึกที่เป็นไปได้ และเสริมข้อมูลโครงร่างที่ได้จาก 3D ED

ในการศึกษาครั้งนี้ เราใช้การวิเคราะห์โดยตรงแบบเรียลไทม์ (DART) ⁶ DART เป็นเทคนิคการแตกตัวเป็นไอออนแบบอ่อน (soft-ionization) สำหรับ HRMS ซึ่งทำให้เกิดการแตกตัวน้อยที่สุด ทำให้เหมาะอย่างยิ่งสำหรับโมเลกุลขนาดเล็ก ส่งผลให้สามารถสังเกตเห็นไอออนโมเลกุลที่สมบูรณ์ได้ ทำให้สามารถกำหนดน้ำหนักโมเลกุลและสูตรโมเลกุลได้อย่างแม่นยำ ข้อดีอีกประการของ DART คือความเรียบง่ายและความเร็ว: สามารถได้สเปกตรัมทันทีโดยเพียงแค่ใส่ตัวอย่างลงในระบบ DART-HRMS สำหรับตัวอย่างนี้ พบยอดหลายยอดในสเปกตรัม DART-HRMS ยอดทั้งหมดเหล่านี้สามารถระบุได้อย่างสม่ำเสมอว่าเป็นส่วนผสมอย่างง่ายของโมเลกุลสองชนิดที่ระบุโดย 3D ED ซึ่งติดป้ายกำกับว่า A และ B น้ำหนักโมเลกุลและสูตรโมเลกุลที่ได้สรุปไว้ในตารางที่ 1

ที่สำคัญ ผลลัพธ์ HRMS สอดคล้องกับข้อมูลที่ได้จาก 3D ED อย่างสมบูรณ์ ซึ่งยืนยัน (1) การมีอยู่ของโมเลกุลที่แตกต่างกันสองโมเลกุล คือ A และ B (2) จำนวนอะตอมที่ไม่ใช่ไฮโดรเจนในแต่ละโมเลกุล และ (3) การมีอยู่ของอะตอมกำมะถันในโมเลกุล B โดยรวมแล้ว HRMS และ 3D ED ให้ข้อมูลเสริมที่ช่วยจำกัดโครงสร้างผลึกที่เป็นไปได้และช่วยให้สามารถปรับปรุงโครงสร้างเพิ่มเติมได้

4. การขุดค้นข้อมูลจากฐานข้อมูล

สูตรโมเลกุลเป็นข้อมูลที่สำคัญมากสำหรับการระบุโครงสร้าง แต่ก็ยังไม่เพียงพอที่จะกำหนดสูตรโครงสร้างได้ ในที่นี้เราจะเน้นที่ฐานข้อมูล มีฐานข้อมูลโครงสร้างทางเคมีมากมาย เราสามารถรับรายชื่อสารประกอบที่เป็นไปได้โดยการป้อนสูตรโมเลกุลลงในฐานข้อมูล ในที่นี้เราใช้ PubChem ซึ่งเป็นฐานข้อมูลที่เปิดให้ทุกคนใช้งานได้จาก NIH ⁷ PubChem มีโครงสร้างมากกว่า 100 ล้านโครงสร้างและมีตัวเลือกการค้นหาที่หลากหลาย ขั้นแรกเราป้อนสูตรโมเลกุลที่ได้จาก DART-HRMS ซึ่งได้ผลลัพธ์เป็นสารประกอบ A 4921 ตัว และสารประกอบ B 706 ตัว สมมติว่า PubChem มีโครงสร้างที่ถูกต้องอยู่ โครงสร้างสุดท้ายควรจะอยู่ในกลุ่มตัวอย่างเหล่านี้ อย่างไรก็ตาม จำนวนตัวอย่างมีมากเกินไปที่จะใช้ในการกำหนดโครงสร้างโมเลกุล ดังที่แสดงไว้ที่นี่ สูตรโมเลกุลเพียงอย่างเดียวจึงไม่เพียงพอที่จะกำหนดโครงสร้างได้ แม้แต่โมเลกุลขนาดเล็กก็ตาม

โชคดีที่เราทราบโครงสร้างโครงกระดูกอยู่แล้วผ่านทาง 3D ED ซึ่งเราสามารถป้อนเข้าไปในฐานข้อมูลเพื่อจำกัดจำนวนผู้สมัครให้แคบลง โดยเฉพาะอย่างยิ่ง จำนวนอะตอมที่ไม่ใช่ไฮโดรเจน (ข้อ 2) และโครงสร้างบางส่วน (ข้อ 5) มีบทบาทสำคัญมาก ประการแรก โมเลกุล A ประกอบด้วยวงแหวนอะโรมาติกที่เฉพาะเจาะจง โดยพิจารณาจากสูตรโมเลกุลของ A(C₈H₁₁NO₃) วงแหวนนี้ควรจะเป็นวงแหวนเบนซีน (C₆) หรือวงแหวนไพริดีน (C₅N) ข้อมูลเหล่านี้สามารถนำไปรวมเข้ากับการค้นหา PubChem พร้อมกับจำนวนอะตอมที่ไม่ใช่ไฮโดรเจน 12 อะตอม PubChem ส่งคืนโครงสร้าง 18 (5) สำหรับน้ำหนักโมเลกุล 169.0739 Da และ C₆(C₅N) วงแหวน รวมทั้งหมด 23 โครงสร้าง ในที่นี้เราใช้ค่าน้ำหนักโมเลกุลแทนสูตรโมเลกุลเนื่องจากข้อจำกัดของฟังก์ชันการค้นหาของ PubChem (กรกฎาคม 2025) และนี่ไม่ใช่ข้อจำกัดพื้นฐานของวิธีการปัจจุบัน เราเชื่อว่าในอนาคตอันใกล้จะมีการปรับปรุงให้ยอมรับสูตรโมเลกุลได้ หรือเราอาจใช้ฐานข้อมูลอื่นที่มีค่าใช้จ่ายสำหรับการหาโครงสร้างแทน จากการตรวจสอบด้วยสายตาของโครงสร้างทั้ง 23 โครงสร้าง เราพบเพียงสองโครงสร้างที่ตรงกับโครงสร้างโครงกระดูก 3 มิติ ED ดังแสดงในรูปที่ 2A ดังที่แสดงให้เห็นในที่นี้ เราได้จำกัดพื้นที่การค้นหาจาก 4921 เหลือเพียง 2 อย่างมีประสิทธิภาพโดยใช้การขุดค้นฐานข้อมูลร่วมกับโครงสร้างโครงกระดูก 3 มิติ ED และ DART-HRMS

(A)

(B)

รูปที่ 2 โครงสร้างทางเคมีที่เป็นไปได้ของโมเลกุล A และ B การค้นหาใน Pubchem ดำเนินการโดยใช้ค่าน้ำหนักโมเลกุล จำนวนอะตอมที่ไม่ใช่ไฮโดรเจน และโครงสร้างบางส่วน การค้นหาโครงสร้างตามด้วยการเปรียบเทียบด้วยสายตา กับโครงสร้างโครงร่าง 3 มิติ ED (รูปที่ 1a) รูปภาพนี้คัดลอกมาจาก C. Sabena et al., Communications Chemistry (2026), DOI: 10.1038/s42004-026-01902-1, ได้รับอนุญาตภายใต้ CC BY 4.0

สามารถใช้วิธีการขุดค้นข้อมูลจากฐานข้อมูลแบบเดียวกันนี้กับโมเลกุล B ได้ โดยเริ่มจากโครงสร้างที่เป็นไปได้ 706 โครงสร้างที่ได้จากการใช้สูตรโมเลกุลเพียงอย่างเดียว จากนั้นเราจะปรับปรุงการค้นหาเพิ่มเติมโดยใช้ข้อมูลจากโครงสร้างโครงร่าง 3 มิติของ ED โดยเฉพาะอย่างยิ่ง เราจะรวมเงื่อนไขการมีอยู่ของโครงสร้างย่อยที่มีกำมะถัน (CS, NS หรือ OS) น้ำหนักโมเลกุล 163.0303 Da และอะตอมที่ไม่ใช่ไฮโดรเจนทั้งหมด 10 อะตอม ด้วยข้อจำกัดเหล่านี้ PubChem จะส่งคืนโครงสร้างที่เป็นไปได้ 128 โครงสร้าง การใช้ขั้นตอนการคัดกรองเพิ่มเติมโดยอิงจากการเปรียบเทียบอย่างละเอียดกับโครงสร้างโครงร่าง 3 มิติของ ED จะกำจัดโครงสร้างที่เป็นไปได้ส่วนใหญ่และเหลือเพียงห้าโครงสร้างที่น่าจะเป็นไปได้ ดังแสดงในรูปที่ 2B ในบรรดาโครงสร้างที่เป็นไปได้ทั้งห้าโครงสร้างนี้ สามโครงสร้างสอดคล้องกับสูตรโมเลกุลที่กำหนดโดย DART-HRMS ขั้นตอนการคัดกรองขั้นสุดท้ายนี้มีความจำเป็นเนื่องจากข้อมูลน้ำหนักโมเลกุลที่บันทึกไว้ใน PubChem มีความแม่นยำจำกัด ดังนั้นโครงสร้างที่มีสูตรโมเลกุลแตกต่างกันเล็กน้อยอาจยังคงปรากฏอยู่ในรายการโครงสร้างที่เป็นไปได้ นี่เป็นข้อจำกัดที่เกี่ยวข้องกับฐานข้อมูลมากกว่าปัญหาพื้นฐานของขั้นตอนการทำงานที่เสนอ หากสามารถค้นหาโดยตรงด้วยสูตรโมเลกุลได้ ขั้นตอนนี้ก็สามารถหลีกเลี่ยงได้

ผู้สมัครที่เหลืออีกสามคนแตกต่างกันเฉพาะในโครงสร้างสัมบูรณ์เท่านั้น ดังนั้นจึงเป็นสารประกอบทางเคมีเดียวกัน คือ N-acetyl-cysteine ​​ในการศึกษาครั้งนี้ วิธีการปรับปรุงจลนศาสตร์ที่ใช้ใน 3D ED ไม่ได้กำหนดโครงสร้างสัมบูรณ์ ในขณะที่การวิเคราะห์การเลี้ยวเบนแบบไดนามิกจะจำเป็นสำหรับวัตถุประสงค์นั้น ในที่นี้ เรากำหนดให้สารประกอบนี้เป็น N-acetyl-L-cysteine ​​โดยพิจารณาจากความอุดมสมบูรณ์ตามธรรมชาติและการแพร่หลายในระบบชีวภาพ

โดยการนำข้อมูลนี้ไปผนวกเข้ากับโครงสร้างโครงกระดูก ED 3 มิติเดิมที่แสดงในรูปที่ 1a เราจะได้โครงสร้างผลึกสุดท้ายที่มีการกำหนดองค์ประกอบอย่างสมบูรณ์ ดังแสดงในรูปที่ 1b และ 1c

5. สารละลาย NMR

ในหลายกรณี การค้นหาข้อมูลในฐานข้อมูลร่วมกับ 3D ED และ HRMS ช่วยให้เราจำกัดโครงสร้างผลึกให้เหลือเพียงหนึ่งเดียวได้ ตัวอย่างเช่น ในกรณีของโมเลกุล B เหลือโครงสร้างทางเคมีเพียงหนึ่งเดียวหลังจากคัดกรองฐานข้อมูลแล้ว อย่างไรก็ตาม นี่ไม่ใช่กรณีเสมอไป ดังที่แสดงให้เห็นในกรณีของโมเลกุล A โครงสร้างที่เป็นไปได้หลายโครงสร้างอาจยังคงเหลืออยู่แม้หลังจากค้นหาข้อมูลในฐานข้อมูลอย่างละเอียดแล้ว สำหรับโมเลกุล A พบโครงสร้างที่เป็นไปได้สองโครงสร้างที่แตกต่างกันเพียงโครงสร้างย่อยเล็กน้อยแต่สำคัญ คือ โครงสร้างหนึ่งมีหมู่ไฮดรอกซีเมทิลีน (-CH)₂ส่วนอีกส่วนหนึ่งมีหมู่เมทอกซี (-O-CH)₃การแยกแยะความแตกต่างระหว่างสองความเป็นไปได้นี้ทำได้ยากหากใช้ข้อมูลการเลี้ยวเบนเพียงอย่างเดียว แต่สามารถทำได้ง่ายโดยใช้ NMR ในสารละลาย โดยเฉพาะอย่างยิ่ง ¹³การทดลอง C DEPT-135 ให้วิธีการที่ชัดเจนและง่ายในการแยกแยะกลุ่มเหล่านี้ ในสเปกตรัม DEPT-135 นั้น CH คาร์บอนจะปรากฏเป็นสัญญาณลบ ในขณะที่ CH₃ คาร์บอนให้สัญญาณบวก สเปกตรัม DEPT-135 ที่สังเกตได้สำหรับโมเลกุล A แสดงสัญญาณลบ ซึ่งบ่งชี้ว่ามี -CH อยู่₂หมู่ -OH แทนที่จะเป็น -O-CH₃ กลุ่ม จากผลลัพธ์นี้ เราสามารถระบุโครงสร้างของโมเลกุล A ได้อย่างชัดเจนว่าเป็น N-pyridoxine ดังแสดงในรูปที่ 1b ตัวอย่างนี้เน้นให้เห็นว่า NMR ในสารละลายให้ข้อมูลเสริมและชี้ขาดได้อย่างไร เมื่อมีโครงสร้างที่เป็นไปได้หลายแบบเหลืออยู่หลังจากการค้นหาในฐานข้อมูล

6. การคำนวณควอนตัม

ดังแสดงข้างต้น เราสามารถระบุเอกลักษณ์โมเลกุลและโครงสร้างผลึกโดยรวมของตัวอย่างได้สำเร็จ อย่างไรก็ตาม ตำแหน่งของอะตอมไฮโดรเจนยังคงคลุมเครือ เนื่องจากอะตอมไฮโดรเจนกระจายอิเล็กตรอนได้อ่อนมาก จึงทำให้มองเห็นได้ไม่ชัดเจนหรือมองไม่เห็นเลยในแผนที่ ED แบบ 3 มิติ เพื่อกำหนดตำแหน่งของไฮโดรเจนได้อย่างน่าเชื่อถือและปรับปรุงโครงสร้างผลึกให้ดียิ่งขึ้น เราจึงทำการปรับโครงสร้างทางเรขาคณิตโดยใช้ทฤษฎีฟังก์ชันความหนาแน่นที่แก้ไขการกระจายตัว (DFT-D) ในระหว่างการปรับโครงสร้างนี้ อะตอมไฮโดรเจนจะถูกวางไว้ในตำแหน่งที่เหมาะสมทางพลังงานโดยพิจารณาจากพันธะเคมีและปฏิกิริยาระหว่างโมเลกุล ซึ่งนำไปสู่โครงสร้างผลึกที่สอดคล้องและเสถียรทางกายภาพ นอกเหนือจากการปรับปรุงโครงสร้างแล้ว โครงสร้างที่ปรับให้เหมาะสมแล้วยังช่วยให้เราสามารถคำนวณค่าการเลื่อนทางเคมีของ NMR ในสถานะของแข็งโดยใช้วิธี gauge-including projector augmented-wave (GIPAW) ค่าการเลื่อนทางเคมีที่คำนวณได้เหล่านี้เชื่อมโยงโดยตรงระหว่างโครงสร้างทางทฤษฎีและการสังเกตการณ์ NMR จากการทดลอง

วิธีการแบบผสมผสานนี้มีความสำคัญด้วยเหตุผลสองประการ ประการแรก ช่วยให้สามารถกำหนดตำแหน่งของไฮโดรเจนได้อย่างแม่นยำ ซึ่งไม่สามารถหาได้จากข้อมูลการเลี้ยวเบนเพียงอย่างเดียว ประการที่สอง เป็นวิธีการที่เป็นอิสระในการตรวจสอบโครงสร้างผลึกขั้นสุดท้ายโดยการเปรียบเทียบค่าการเลื่อนทางเคมีของ NMR ในสถานะของแข็งที่คำนวณได้และที่ได้จากการทดลอง การปรับโครงสร้างทางเรขาคณิตด้วยวิธี DFT-D และการคำนวณ NMR ด้วยวิธี GIPAW ร่วมกันมีบทบาทสำคัญในการกำหนดและยืนยันโครงสร้างผลึกที่สมบูรณ์ รวมถึงอะตอมของไฮโดรเจนด้วย

7. NMR สถานะของแข็ง

ในขั้นตอนนี้ เราได้โครงสร้างผลึกที่สมบูรณ์พร้อมตำแหน่งไฮโดรเจนที่กำหนดไว้อย่างดีโดยการบูรณาการ 3D ED, HRMS, การค้นหาข้อมูลในฐานข้อมูล และการคำนวณทางเคมีควอนตัม อย่างไรก็ตาม สิ่งสำคัญที่ควรทราบคือ โครงสร้างสุดท้าย รวมถึงตำแหน่งไฮโดรเจนนั้น ได้มาจากการปรับให้เหมาะสมด้วยวิธีการคำนวณ และยังไม่ได้รับการยืนยันทางทดลอง เพื่อตรวจสอบความถูกต้องของโครงสร้างที่เสนอด้วยวิธีการทดลอง เราจึงใช้วิธีการวิเคราะห์โครงสร้างผลึกด้วย NMR ⁸ ในวิธีนี้ ความถูกต้องของโครงสร้างผลึกจะถูกประเมินโดยการเปรียบเทียบค่าการเลื่อนทางเคมีของ NMR ในสถานะของแข็งที่ได้จากการทดลองกับค่าที่คำนวณได้จากโครงสร้างผลึกที่ปรับให้เหมาะสมแล้ว เนื่องจากค่าการเลื่อนทางเคมีของ NMR มีความไวสูงต่อสภาพแวดล้อมของอะตอมในบริเวณนั้น รวมถึงรูปทรงของโมเลกุลและการจัดเรียงตัวระหว่างโมเลกุล การที่ค่าที่ได้จากการทดลองและค่าที่คำนวณได้มีความสอดคล้องกันเป็นอย่างดี จึงเป็นหลักฐานที่ชัดเจนว่าโครงสร้างนั้นถูกต้อง ในทางปฏิบัติ คุณภาพของความสอดคล้องกันมักจะถูกประเมินโดยใช้ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานรากกำลังสอง (RMSD) ของค่าการเลื่อนทางเคมี ซึ่งโดยทั่วไปแล้วจะใช้สำหรับการ ¹H และ ¹³นิวเคลียส C สำหรับโครงสร้างที่กำหนดได้อย่างถูกต้อง ค่า RMSD มักจะน้อยกว่า 0.5 ppm ¹H และน้อยกว่า 3 ppm สำหรับ ¹³C. รูปที่ 3 แสดงการเปรียบเทียบระหว่างค่าการเลื่อนทางเคมีที่ได้จากการทดลองและการคำนวณ ¹H, ¹³C และ ¹⁵N ในการศึกษาครั้งนี้ โครงสร้างสุดท้ายที่แสดงในรูปที่ 1b ให้ค่า RMSD เท่ากับ 0.5 ppm สำหรับ ¹H และ 2.3 ppm สำหรับ ¹³C ซึ่งตรงตามเกณฑ์เหล่านี้และเป็นการยืนยันความถูกต้องของโครงสร้างที่เสนอ

นอกเหนือจากการยืนยันตำแหน่งอะตอมแล้ว ข้อตกลงนี้ยังตอบคำถามพื้นฐานที่มักเกิดขึ้นในการศึกษา 3D ED อีกด้วย:
'โครงสร้างที่ได้จากการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค 3D ED นั้น แสดงถึงตัวอย่างทั้งหมดอย่างแท้จริงหรือไม่?'

เนื่องจากการวิเคราะห์ 3D ED ทำกับผลึกเพียงหนึ่งหรือสองผลึกที่เลือกมาจากผลึกจำนวนมาก จึงมีความเสี่ยงเสมอที่โครงสร้างที่สังเกตได้จะสอดคล้องกับเฟสย่อยหรือแม้แต่สิ่งปนเปื้อน ในทางตรงกันข้าม NMR แบบโซลิดสเตทจะวัดสัญญาณจากตัวอย่างทั้งหมด ดังนั้น ความสอดคล้องกันที่ดีระหว่างค่าการเลื่อนทางเคมีของ NMR ที่ได้จากการทดลองและการคำนวณดังแสดงในรูปที่ 3 แสดงให้เห็นว่าโครงสร้างที่ได้รับการตรวจสอบแล้วนั้นเป็นตัวแทนของตัวอย่างทั้งหมด ไม่ใช่เพียงแค่ผลึกขนาดเล็กที่เลือกมา ในลักษณะนี้ การวิเคราะห์โครงสร้างด้วย NMR จึงมีบทบาทสำคัญทั้งในการตรวจสอบตำแหน่งของไฮโดรเจนจากการทดลองและการยืนยันความถูกต้องของตัวอย่าง ซึ่งเป็นการทำให้กระบวนการกำหนดโครงสร้างเสร็จสมบูรณ์

(ก)

(ข)

(ค)

รูปที่ 3 ค่าการเลื่อนทางเคมีของ NMR ที่คำนวณและได้จากการทดลองของ (a) ¹H, (b) ¹³C และ (c) ¹⁵หมายเหตุ: รูปภาพนี้คัดลอกมาจาก C. Sabena และคณะ, Communications Chemistry (2026), DOI: 10.1038/s42004-026-01902-1, ได้รับอนุญาตภายใต้ CC BY 4.0

ในบางกรณี การวิเคราะห์ตำแหน่งของไฮโดรเจนอย่างละเอียดถี่ถ้วนเป็นสิ่งจำเป็น ตัวอย่างที่สำคัญอย่างหนึ่งคือการแยกแยะระหว่างเกลือและโคคริสตัล ซึ่งเป็นประเด็นสำคัญในวิทยาศาสตร์เภสัชกรรม ^{9, 10} รูปแบบของแข็งของสารออกฤทธิ์ทางเภสัชกรรมสามารถส่งผลกระทบอย่างมากต่อความเสถียร ความสามารถในการละลาย และชีวปริมาณออกฤทธิ์ ทำให้การระบุตำแหน่งของโปรตอนอย่างแม่นยำมีความสำคัญอย่างยิ่ง ในตัวอย่างนี้ โครงสร้างผลึกเผยให้เห็นปฏิสัมพันธ์ระหว่างโมเลกุลที่แข็งแรงระหว่างอะตอมไนโตรเจนของวงแหวนไพริดีนในไพริดอกซีนและหมู่คาร์บอกซิลของ N-acetyl-L-cysteine ​​ซึ่งก่อให้เกิดรูปแบบพันธะไฮโดรเจน O···H···N หลังจากปรับโครงสร้างทางเรขาคณิตโดยใช้ DFT-D แล้ว โปรตอนที่เดิมเกี่ยวข้องกับหมู่คาร์บอกซิลจะถูกถ่ายโอนไปยังไนโตรเจนของไพริดีนอย่างสมบูรณ์ ซึ่งบ่งชี้ว่าเกิดเป็นเกลือโมเลกุลมากกว่าโคคริสตัลที่เป็นกลาง อย่างไรก็ตาม อะตอมไฮโดรเจนที่เกี่ยวข้องกับปฏิสัมพันธ์ที่ไม่ใช่พันธะโควาเลนต์ โดยเฉพาะอย่างยิ่งอะตอมที่สร้างพันธะไฮโดรเจน มักแสดงตำแหน่งที่ไม่เสถียร ¹¹ ตำแหน่งของโปรตอนอาจขึ้นอยู่กับอุณหภูมิและการเคลื่อนที่ของโมเลกุล เนื่องจากการปรับโครงสร้างทางเรขาคณิตด้วยวิธี DFT-D ดำเนินการที่อุณหภูมิ 0 K โครงสร้างที่ได้จึงอาจไม่ได้แสดงถึงตำแหน่งของโปรตอนภายใต้สภาวะแวดล้อมปกติเสมอไป

เพื่อแก้ไขปัญหานี้ด้วยวิธีการทดลอง เราได้ทำการวัดระยะทางเชิงปริมาณระหว่าง ¹H และ ¹⁴N โดยใช้การทดลอง NMR แบบโซลิดสเตท PM-S-RESPDOR ที่อุณหภูมิห้อง ¹² เทคนิคนี้ช่วยให้สามารถกำหนดระยะห่างระหว่างนิวเคลียสต่างชนิดกันที่เกี่ยวข้องกับนิวเคลียสควอดรูโพลาร์ได้อย่างรวดเร็วและโดยตรงภายใต้สภาวะการทดลองที่สมจริง โครงสร้างที่ปรับให้เหมาะสมด้วยวิธี DFT-D ทำนายว่า... ¹H-¹⁴ระยะห่าง N เท่ากับ 1.07 Å ในขณะที่การวัดเชิงทดลองให้ระยะห่างที่ยาวกว่าเล็กน้อยคือ 1.16 Å (รูปที่ 4) แม้จะมีความแตกต่างนี้ ซึ่งอาจเกิดจากการเคลื่อนที่เนื่องจากความร้อนและพลวัตของโปรตอนที่อุณหภูมิแวดล้อม ผลการทดลองก็สนับสนุนการถ่ายโอนโปรตอนอย่างชัดเจนและยืนยันการเกิดเกลือ ดังนั้นเราจึงสรุปได้ว่าระบบหลายองค์ประกอบของไพริดอกซีนและ N-อะเซทิล-L-ซิสเทอีนก่อตัวเป็นเกลือโมเลกุล โดยเฉพาะอย่างยิ่งเกลือไพริดอกซีน-N-อะเซทิล-L-ซิสเทอีน

ตัวอย่างนี้เน้นให้เห็นถึงความสำคัญของการผสมผสานการคำนวณทางเคมีควอนตัมเข้ากับการทดลอง NMR ของของแข็งขั้นสูง เพื่อกำหนดตำแหน่งของไฮโดรเจนได้อย่างแม่นยำ และเพื่อแยกแยะความแตกต่างระหว่างรูปแบบของของแข็งที่มีความคล้ายคลึงกัน เช่น เกลือและโคคริสตัล

รูปที่ 4 เส้นโค้งเศษส่วนเชิงทดลอง (เส้นประ) และเชิงวิเคราะห์ (เส้นโค้งสีแดง) ของ ¹H-¹⁴N PM-S-RESPDOR ของเกลือไพริดอกซีน N-อะเซทิล-L-ซิสเทอีน รูปภาพคัดลอกจาก C. Sabena et al., Communications Chemistry (2026), DOI: 10.1038/s42004-026-01902-1, ได้รับอนุญาตภายใต้ CC BY 4.0

8. ตัวอย่างที่สอง

ตัวอย่างที่อธิบายไว้ข้างต้นแสดงให้เห็นถึงการกำหนดโครงสร้างของตัวอย่างผงผลึกหลายเหลี่ยมที่ในตอนแรกถือว่าไม่ทราบโครงสร้างโดยสิ้นเชิง แท้จริงแล้ว ตัวอย่างนี้ถูกสังเคราะห์ขึ้นโดยเจตนาด้วยปฏิกิริยาเชิงกลเคมีระหว่างไพริดอกซีนและเอ็น-อะเซทิล-แอล-ซิสเทอีน ดังนั้น ระบบนี้จึงทำหน้าที่เป็นกรณีทดสอบที่มีการควบคุมอย่างดีสำหรับการตรวจสอบความถูกต้องของวิธีการที่เสนอ

เพื่อแสดงให้เห็นถึงความครอบคลุมและความแข็งแกร่งของวิธีการนี้ เราได้ประยุกต์ใช้ขั้นตอนการทำงานเดียวกันกับตัวอย่างอื่นที่ไม่เคยมีการรายงานโครงสร้างผลึกมาก่อน โดยใช้กลยุทธ์แบบบูรณาการที่อิงตาม 3D ED, HRMS, การค้นหาข้อมูลในฐานข้อมูล, การคำนวณทางเคมีควอนตัม และการวิเคราะห์โครงสร้างผลึกด้วย NMR เราสามารถหาและยืนยันโครงสร้างผลึกของ N-formyl-methionyl-leucyl-phenylalanine ได้สำเร็จ ⁵ เท่าที่เราทราบ โครงสร้างผลึกของสารประกอบนี้ยังไม่เคยมีการรายงานมาก่อน ตัวอย่างที่สองนี้แสดงให้เห็นว่าวิธีการที่เสนอไม่จำกัดเฉพาะสารประกอบประเภทใดประเภทหนึ่ง แต่สามารถนำไปประยุกต์ใช้ได้อย่างกว้างขวางกับวัสดุผลึกหลายชนิด รวมถึงเปปไทด์ที่มีโครงสร้างโมเลกุลที่ซับซ้อน

9 ข้อสรุป

เราจะกำหนดโครงสร้างผลึกของตัวอย่างผงที่ไม่ทราบข้อมูลใดๆ ได้อย่างไร ในงานวิจัยนี้ เราเสนอแนวทางแบบบูรณาการที่ผสมผสาน SynergyED (3D ED), DART-HRMS, สเปกโทรสโกปี NMR, การคำนวณทางเคมีควอนตัม และการค้นหาข้อมูลจากฐานข้อมูล โดยการบูรณาการเทคนิคเสริมเหล่านี้ โครงสร้างผลึกสามารถหาได้โดยไม่ต้องมีข้อมูลใดๆ เกี่ยวกับตัวอย่างมาก่อน ข้อดีที่สำคัญของแนวทางนี้คือความเข้าถึงได้ง่าย เราใช้ซอฟต์แวร์โอเพนซอร์ส เช่น Quantum ESPRESSO ^{13, 14} และฐานข้อมูลสารเคมีที่เข้าถึงได้ฟรี เช่น PubChem ดังนั้นขั้นตอนการทำงานหลักจึงไม่จำเป็นต้องใช้เครื่องมือราคาแพง เพื่อปรับปรุงกระบวนการให้มีประสิทธิภาพยิ่งขึ้น เราใช้ซอฟต์แวร์ JEOL JASON ในการจัดการผลลัพธ์จาก Quantum ESPRESSO ซึ่งสามารถนำมาใช้งานได้โดยมีค่าใช้จ่ายเพิ่มเติมเพียงเล็กน้อย แต่ช่วยปรับปรุงการใช้งานได้อย่างมาก

แม้ว่าวิธีการปัจจุบันจะมีจุดแข็งหลายประการ แต่ก็มีข้อจำกัดที่สำคัญเกี่ยวกับการครอบคลุมของฐานข้อมูล ถึงแม้ว่า PubChem จะมีโครงสร้างทางเคมีมากกว่า 100 ล้านโครงสร้าง แต่ก็ไม่ได้รวมสารประกอบที่เป็นไปได้ทั้งหมด หากโครงสร้างที่ถูกต้องไม่อยู่ในฐานข้อมูล วิธีการปัจจุบันอาจไม่สามารถระบุโครงสร้างได้ หรืออาจให้ผลลัพธ์ที่ไม่ถูกต้อง ในกรณีเช่นนี้ ข้อมูลการทดลองเพิ่มเติม เช่น การวิเคราะห์ NMR แบบขยาย หรือการตีความสเปกตรัมมวลโดยอิงจากชิ้นส่วน อาจช่วยลดข้อจำกัดนี้ได้

ขณะนี้เรากำลังดำเนินการในขั้นตอนต่อไปของโครงการนี้ โดยมีเป้าหมายที่จะทำให้กระบวนการทำงานทั้งหมดเป็นไปโดยอัตโนมัติและครอบคลุมมากยิ่งขึ้น เป้าหมายของเราคือการทำให้สามารถกำหนดโครงสร้างของตัวอย่างผลึกหลายชนิดที่ไม่ทราบโครงสร้างได้อย่างแม่นยำ โดยใช้ขั้นตอนการทำงานด้วยมือให้น้อยที่สุด

สำหรับรายละเอียดการทดลองทั้งหมดและการอภิปรายเชิงลึก โปรดดูเอกสารต้นฉบับ ⁵

10. กิตติกรรมประกาศ

โครงการนี้ดำเนินการผ่านความร่วมมืออย่างใกล้ชิดและมีประสิทธิภาพกับกลุ่มของศาสตราจารย์ Michele R. Chierotti แห่งมหาวิทยาลัยตูริน เราขอขอบคุณสมาชิกทุกคนในทีมวิจัยนานาชาติ รวมถึง Chiara Sabena (มหาวิทยาลัยตูริน) และ Federica Bravetti (มหาวิทยาลัยเกอเธ่) สำหรับการมีส่วนร่วมอันมีค่าของพวกเขา เราขอขอบคุณเพื่อนร่วมงานของเราที่ JEOL Ltd. รวมถึง Natsuki Miyauchi, Miho Nakafukasako, Yoshitaka Aoyama, Katsuo Asakura, Kiyotaka Konuma และ Masahiro Hashimoto สำหรับการสนับสนุนอย่างแข็งขันในการวัด SynergyED และ HRMS

11 อ้างอิง

¹ U. Kolb,* T. Gorelik, C. Kübel, MT Otten, D. Hubert, Ultramicroscopy, 107 (2007) 507- 513

² ต. กรูเนอ,* JTC เวนน์มาเชอร์, ซี. ซอบิตเซอร์, เจเจ โฮลสไตน์, เจ. ไฮด์เลอร์, เอ. เฟคโต-เลอเฟบฟวร์, เอส. เดอ คาร์โล, อี. มุลเลอร์, KN โกลดี้, ไอ. รีเกนี, ที. ลี, จี. ซานติโซ-ควิโนเนส, จี. สไตน์เฟลด์, เอส. แฮนด์ชิน, อี. ฟาน เกนเดอเรน, JA ฟาน โบโคเฟน, GH เคลฟเวอร์, อาร์. ปันเทลิช, แองเจว. เคมี. นานาชาติ อ. 57 (2018) 16313 -16317.

³ CG Jones, MW Martynowycz, J. Hattne, TJ Fulton, BM Stoltz,* JA Rodriguez,* HM Nelson,* T. Gonen,* ACS Cent. Sci., 4, 1587 -1592 (2018)

⁴ ซี. กุซมาน-อาฟองโซ, ย.-ล. ฮอง, เอช. โคโลซ์, เอช. อิจิมะ, เอ. ไซโทว, ที. ฟูกุมูระ, วาย. อาโอยามะ, เอส. โมโตกิ, ที. โออิคาวะ, ที. ยามาซากิ, เค. โยเนะคุระ, วาย. นิชิยามะ,* แนท ชุมชน 10/09/2562 3537.

⁵ C. Sabena, F. Bravetti, N. Miyauchi, M. Nakafukasako, Y. Aoyama, K. Asakura, K. Konuma, M. Hashimoto, Y. Nishiyama,* MR Chierotti,* ชุมชน เคมี. 9 (2026) 97. ดอย: 10.1038/s42004-026-01902-1

⁶ RB Cody,* JA Laramee, HD Durst, Anal. Chem. 77 (2005) 2297-2302.

⁷ https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/

⁸ P. Hodgkinson,* Prog. Nucl. Magn. Reson. Spectrosc., 118-119 (2020) 10-53.

⁹ L. Rajput,† M. Banik,† JSR Yarava, S. Joseph, MK Pandey, Y. Nishiyama,* GR Desiraju,* IUCrJ 4 (2017) 466-475

¹⁰ ด. แบร์นาสโคนี่, เอส. บอร์ดิกนอน, เอฟ. รอสซี, อี. พริโอลา, ซี. เนอร์วี, อาร์. โกเบตโต, ดี. โวอิโนวิช, ดี. ฮาซา, เอ็นที ดูออง, วาย. นิชิยามะ, มร. คิเอรอตติ,* คริสตัล การเจริญเติบโต Des., 20 (2020) 906-915.

¹¹ T. Steiner,* I. Majerz,* CC Wilson,* Angew. Chem. Int. Ed. 40 (2001) 2651-2654.

¹² NT Duong, F. Rossi, M. Makrinich, A. Goldbourt, MR Chierotti, R. Gobetto, Y. Nishiyama,* J. Magn. รีสัน. 308 (2019) 106559.

¹³ พี. จานนอซซี่, เอส. บาโรนี่, เอ็น. โบนินี่, เอ็ม. คาแลนดรา, ร. คาร์, ซี. คาวาซโซนี่, ดี. เซเรโซลี, GL คิอารอตติ, เอ็ม. โคโคชชิโอนี่, ไอ. ดาโบ, เอ. ดาล คอร์โซ่, เอส. ฟาบริส, จี. ฟราเตซี, เอส. เด จิรอนโคลี่, ร. เจเบาเออร์, ยู. เกิร์สต์มันน์, ซี. กูกูสซิส, เอ. โคคาลจ์, เอ็ม. ลาซเซรี, แอล. Martin-Samos, N. Marzari, F. Mauri, R. Mazzarello, S. Paolini, A. Pasquarello, L. Paulatto, C. Sbraccia, S. Scandolo, G. Sclauzero, AP Seitsonen, A. Smogunov, P. Umari, RM Wentzcovitch, J. Phys.: Condens เรื่องที่ 21 (2009) 395502.

¹⁴ พี. จานนอซซี่,* โอ. อันดรูสซี่, ต. บรูมเม, โอ. บูเนา, เอ็มบี นาร์เดลลี, เอ็ม. คาแลนดรา, อาร์. คาร์, ซี. คาวาซโซนี่, ดี. เซเรโซลี, เอ็ม. โคโคชชิโอนี, เอ็น. โคลอนนา, ไอ. คาร์นิเมโอ, อ. ดาล คอร์โซ, เอส. เด จิรอนโคลี, พี. เดลูกัส, ราดิสตาซิโอ จูเนียร์, เอ. เฟอร์เรตติ, เอ. ฟลอริส, จี. ฟราเตซี, G. Fugallo, R. Gebauer, U. Gerstmann, F. Giustino, T. Gorni, J. Jia, M. Kawamura, H.-Y. Ko, A. Kokalj, E. Küçükbenli, M. Lazzeri, M. Marsili, N. Marzari, F. Mauri, NL Nguyen, H.-V. เหงียน, A. Otero-de-la-Roza, L. Paulatto, S. Poncé, D. Rocca, R. Sabatini, B. Santra, M. Schlipf, AP Seitsonen, A. Smogunov, I. Timrov, T. Thonhauser, P. Umari, N. Vast, X. Wu, S. Baroni, J. Phys.: Condens เรื่องที่ 29 (2017) 465901.

12. สินค้าที่เกี่ยวข้อง

เครื่องวัดการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนXtaLAB Synergy-ED

XtaLAB Synergy-ED คือเครื่องวัดการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนแบบใหม่หมดที่เกิดจากการทำงานร่วมกันของเทคโนโลยีหลักของ Rigaku และ JEOL
โดยผสานรวมเครื่องตรวจจับ HyPix-ED ความเร็วสูงที่ไวต่อแสงเป็นพิเศษของ Rigaku ซอฟต์แวร์ "CrysAlisPro for ED" ที่ครอบคลุมทุกอย่างตั้งแต่การวัดไปจนถึงการวิเคราะห์โครงสร้าง และเทคโนโลยีการสร้างและควบคุมลำแสงอิเล็กตรอนของ JEOL ที่ได้รับการปรับปรุงมาหลายปี ด้วยการผสานรวมการไหลจากการเลือกตัวอย่างการวัด (นาโนคริสตัล) ไปจนถึงการรวบรวมและวิเคราะห์ข้อมูล การวิเคราะห์โครงสร้างการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนจึงสามารถใช้งานได้ง่ายโดยผู้ที่ไม่ใช่ผู้เชี่ยวชาญซึ่งขาดความเชี่ยวชาญด้านกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนและผลึกศาสตร์ซึ่งจำเป็นโดยทั่วไป

JMS-T100LP AccuTOF LC-Express ไอออนไนซ์ความดันบรรยากาศความละเอียดสูงสเปกโตรมิเตอร์มวลเวลาการบินที่มีความละเอียดสูง

AccuTOF™ LC-Express เป็นรุ่นที่สี่ของซีรีส์ AccuTOF™ LC ที่ประสบความสำเร็จ ซึ่งเป็นแมสสเปกโตรมิเตอร์ที่มีปริมาณงานสูงที่ทนทานและง่ายต่อการบำรุงรักษา โดยมีจุดมุ่งหมายเพื่อผลผลิตสูงด้วยวิธีการไอออไนซ์ที่หลากหลาย
เทคโนโลยีไอออไนเซชันที่เป็นเอกลักษณ์ของ JEOL, DART™ (การวิเคราะห์โดยตรงแบบเรียลไทม์) สามารถให้ข้อมูลมวลที่แม่นยำได้อย่างรวดเร็ว นอกจากนี้ยังง่ายต่อการเปลี่ยนแหล่งกำเนิดไอออนด้วยแหล่งกำเนิดไอออนไนซ์ด้วยไฟฟ้า (ESI) สำหรับการทำงานของ LC/MS หรือด้วยแหล่งกำเนิดไอออนไนซ์ ColdSpray (CSI) ดังนั้น AccuTOF™ LC-Express จึงสามารถตอบสนองความต้องการด้านการวิจัยที่หลากหลายในด้านเคมีอินทรีย์และวัสดุศาสตร์

เครื่องวัดสเปกตรัม NMR ECZ Luminous™ ซีรีส์ JNM-ECZL FT NMR

ECZ Luminous™ (ซีรีส์ JNM-ECZL) เป็นเครื่องสเปกโตรมิเตอร์ FT NMR ที่ติดตั้งเทคโนโลยีดิจิทัลและความถี่สูงที่ทันสมัย ​​ระบบ Smart Transceiver System ที่ผสานรวมอย่างสูง ซึ่งเป็นวงจรควบคุมความถี่สูงดิจิทัลที่มีความเร็วสูงและความแม่นยำสูง ช่วยให้สเปกโตรมิเตอร์มีขนาดเล็กลงและมีความน่าเชื่อถือสูง เครื่องนี้สามารถวัด NMR แบบสนามสูงและแบบโซลิดสเตตได้ ในขณะที่ยังคงขนาดของระบบ NMR แบบโซลูชันสนามต่ำทั่วไปเอาไว้
ระบบ Multi Frequency Drive ใหม่ช่วยให้สามารถวัดค่าเรโซแนนซ์ได้หลายแบบในการกำหนดค่ามาตรฐาน ซึ่งช่วยให้มีโซลูชันที่หลากหลายยิ่งขึ้น เราหวังว่าคุณจะเพลิดเพลินไปกับโลกของ ECZ Luminous™